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各位是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發愁了,快來看看這篇《氣相色譜儀維修手冊》吧。它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見故障,每種故障還列出了5種以上的排除方法;同時還包括N多種圖譜分析方法,這可是從事色譜實驗室分析工作的同學們必看的“紅寶書”啊!
故障分析方法(一)
▲故障分析的基礎:
組成:由哪些部分組成?
作用:各部分起什么作用?
原理:各部分的工作原理是怎樣的?
判別:如何判別工作正常與否?
注意事項:檢修過程中哪些方面必須注意?
故障分析方法(二)
▲故障分析的思路:
注意事項:
1.保護人體,安全*,防止事故發生。
2.保護設備,避免故障擴大、轉移。
確定范圍:
確定與該故障有關的部分和相關因素。
故障檢查:
1.順序推理法:根據工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。
2.分段排除法:逐個排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。
3.經驗推斷法:根據經驗積累,檢查、尋找故障原因。
4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。
5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。
故障分析方法(三)
▲GC故障的種類:
氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設置不正常、色譜柱問題、等等。
主機電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、點火不正常、電流設置不正常、量程或衰減設置不正常、其他功能性故障、等等。
檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩定、輸出信號數值不對、等等。
其他故障:氣源不正常、電網電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。
故障分析方法(四)
▲故障的判別:
基礎:檢查、尋找故障原因的基礎是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
輸入與輸出:通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調零電位器,它的輸出是經過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常。C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
收集與積累:積極收集、認真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
故障分析舉例(一)
▲氣路部分不正常。
⊙指氣路系統出現堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。
A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發生器等)是否正常。
B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩壓閥等是否正常。
C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩壓閥至色譜柱這一段。
D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩壓閥至氣路轉接架這一段。
E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
F.在氣路系統的適當地方進行封堵,并觀察相應壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。
G.安全起見,可以利用氮氣對氫氣流路進行檢查。
故障分析舉例(二)
▲儀器啟動不正常。
⊙指接通電源后,儀器無反應或初始化不正常。
A.關機并拔下電源插頭,檢查電網電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經正常。
D.如果啟動正常,而初始化不正常,則根據提示進行相應的檢查。
E.如果馬達運轉正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常,而馬達運轉不正常,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。
G.必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭,并進行觀察。
H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障。
故障分析舉例(三)
▲溫度控制不正常。
⊙指不升溫或溫度不穩定。
A.所有溫度均不正常時,先檢查電網電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網電壓和接地線正常,則通常是微機板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機板故障。
G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現象。
故障分析舉例(四)
▲點火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。
C.觀察點火絲是否發紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。
D.點火絲正常的情況下,FID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則檢查相應的電路部分。
E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調節是否正常,否則檢查相應的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現象。
H.檢查檢測器內部是否存在漏氣現象。
故障分析舉例(五)
▲出部分反峰:
⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。
A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。
E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現反峰,此時氣路中應加接穩壓裝置。
F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數過于接近,也會出現一部分或全部的反峰。
故障分析舉例(六)
▲出峰后零點偏移:
⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。
A.各氣體流量是否正常(數值、穩定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)。
C.檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件
D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。
E.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。
F.減少進樣量。
G.使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。
故障分析舉例(七)
▲基流過大、無法調零(1):
⊙指對基線進行調零時,發現基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調零。
A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
故障分析舉例(八)
▲基流過大、無法調零(2):
C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現象,應對進樣器部分進行清洗。
故障分析舉例(九)
▲基線扭動(1):
⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩定。
注意:發現基線扭動時,請先檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小:
1).檢查使用的空氣是否有污染現象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進行放水。
2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系,否則維修空氣壓縮機。
3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
故障分析舉例(十)
▲基線扭動(2):
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進樣口有污染現象:
1).如果確認進樣器污染,請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
故障分析舉例(十一)
▲基線漂移過大(1):
⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩定下來。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
故障分析舉例(十二)
▲基線漂移過大(2):
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進樣口有污染現象,請進行下列項目的檢查:
1).如果確認進樣器污染,請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
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