隨著人們生活水平的提高,乳制品已成為人們生活中*的一種營養(yǎng)保健食品。無疑,奶粉是乳制品消費的主要形式。近年來社會上以次充好的劣質(zhì)奶粉事件不斷上演,直接危及到了人們的生命健康。因此,實時快速準(zhǔn)確地對奶粉關(guān)鍵成分指標(biāo)進行檢測,對提高奶粉質(zhì)量,進行奶粉質(zhì)量控制均具有重要的現(xiàn)實意義。
目前奶粉中粗脂肪的常用測定方法為水解法,該方法具有耗時,有機溶劑使用量大,勞動強度大等缺點。全自動快速溶劑萃取法能實現(xiàn)自動化操作,不僅縮短了操作時間,減少了勞動強度,而且減少了有機溶劑的使用量,保障了操作者的身體健康。本文采用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)自主研制的全自動快速萃取儀對嬰幼兒奶粉中的粗脂肪含量進行測定,同時與國標(biāo)法進行了比較。
樣品:幼兒奶粉
儀器設(shè)備:APLE-2000 (帶33mL樣品萃取池,60mL收集瓶)
分析天平
研缽和研杵
50mL 錐形瓶
100mL分液漏斗
溶劑蒸發(fā)儀或氮吹儀
水浴鍋
烘箱 (室溫-225℃)
通風(fēng)櫥
試劑:硅藻土,乙醇,乙醚,石油醚,氨水
脂肪收集瓶準(zhǔn)備潔凈玻璃瓶,放入烘箱中,102±2℃,干燥1h。然后使收集瓶冷卻至天平室溫度,將收集瓶放到分析天平上稱重,至0.1mg
樣品處理奶粉
用天平稱取硅藻土5g,用移液器吸取1.5mL氨水滴加到硅藻土,研磨至顆粒<1mm,濕度均勻。然后稱取奶粉5g,準(zhǔn)確到0.1mg,與之前加了水的硅藻土充分混合,研磨(注意不能使奶粉結(jié)塊),然后將分散好的奶粉樣品裝入33mL萃取池中,待萃取,萃取溶劑采用正己烷:二氯甲烷:甲醇=5:2:1(體積比)。
樣品萃取 在樣品處理前預(yù)先開機,按照上述APLE萃取條件設(shè)置萃取參數(shù),配置萃取溶劑,并使儀器開始預(yù)熱,待樣品全部填充完畢后,將萃取池放在樣品盤上進行依次萃取。
溶劑蒸發(fā) 萃取完成后,將收集瓶中的萃取液緩緩倒入脂肪收集瓶中,然后用正己烷小心沖洗收集瓶內(nèi)壁,并將沖洗液收集到脂肪收集瓶中。要小心操作,以防溶劑濺到脂肪收集瓶外壁。然后采用蒸發(fā)的方法除掉溶劑,75℃水浴加熱,氮氣吹掃至近干。
烘干稱重 將脂肪收集瓶放入烘箱中,102±2℃,加熱1h,取出脂肪收集瓶冷卻至天平室的溫度。稱重,至0.1mg。
采用GB/T5413-1997方法萃取奶粉中的粗脂肪
食品中粗脂肪含量的計算 食品中粗脂肪%=(m2-m1)X100/m0
式中:m1(g)空脂肪收集瓶質(zhì)量;
m2(g)萃取液蒸干后脂肪收集瓶的質(zhì)量;
m0 (g)萃取池中奶粉的質(zhì)量。
實驗證明測試奶粉中粗脂肪的含量為27.6%,與手工法測定的值26.5%接近。
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