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聚光科技(杭州)股份有限...

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Kylin S13原子熒光光度計同時測定土壤中砷、汞和銻的含量

閱讀:1431      發布時間:2018-12-3
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方案優勢
    隨著礦產資源的不合理開發和利用、污水灌溉、化肥、農藥的大量使用、工業化和城鎮化的迅速發展,土壤重金屬污染日益嚴重,可能導致農作物重金屬含量超標,從而進入到人或動物的食物鏈,終危害人類的健康。世界各國都非常重視環境污染的治理。2016年5月28日,國務院印發了《土壤污染防治行動計劃》,簡稱“土十條”。文中明確指出土壤中鎘、汞、砷、鉛、鉻等重金屬為監測重點。因此,土壤中重金屬的檢測很有必要。
    目前,土壤中砷、汞和銻的測定方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法等。其中,原子熒光光譜法因其靈敏度好、重復性好、準確度高等優點而被廣泛使用。但是,目前文獻報告的采用原子熒光光譜法測土壤中砷、汞和銻元素,一般都是單道測定或雙道測定,還未發現三通道同時測定砷、汞和銻的報道。聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)研究參考HJ 680-2013,采用王水微波消解前處理,原子熒光光譜法三通道同時測定土壤中砷、汞和銻三種元素。該方法操作簡單,準確可靠,且檢測效率高,為土壤中重金屬元素含量的測定提供了較好的參考方法。
簡介
    本文應用吉天儀器的Kylin S13三通道雙光束原子熒光光度計,同時測定土壤標準物質中砷、汞和銻元素的含量,并對方法進行了驗證。實驗結果表明:以王水微波消解土壤標準樣品,同測砷、汞和銻元素,方法檢出限為As 0.0086μg/g,Hg 0.0007μg/g,Sb 0.0024μg/g,土壤標準樣品的測定值在標稱值范圍之內,加標回收率在84.2%~111.8%。采用Kylin S13可以同時測定土壤中砷、汞和銻元素的含量,結果真實可靠。
1 儀器設備
表1:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

#

儀器/設備/耗材

#

試劑

1

Kylin S13 三通道雙光束原子熒光光度計

(吉天儀器)

1

砷標準溶液(GBW(E)080117)

2

微波消解儀

2

汞標準溶液(GBW(E)080124)

3

智能控溫電加熱器

3

銻標準溶液(GBW(E)080545)

4

分析天平(萬分之一)

4

濃硝酸(優級純)

5

超純水儀

5

濃鹽酸(優級純)

6

氬氣(純度≥99.99%)

6

氫氧化鉀(優級純)

7

容量瓶

7

硼氫化鉀(分析純)

8

比色管

8

硫脲(分析純)

9

離心管

9

抗壞血酸(分析純)


2 測試原理
    樣品經王水微波消解處理后,加入硫脲使五價砷和五價銻預還原為三價砷和三價銻,再加入硼氫化鉀使還原生成砷化氫和銻化氫,汞被直接還原為原子態汞,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷和原子態銻。在高強度砷、銻和汞空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測溶液中砷、銻和汞的濃度成正比,與標準系列比較定量。多道原子熒光同時檢測砷、銻和汞元素的含量。
3 實驗結果
    3.1 重復性
    連續進7次測定用混合標準溶液1.0 mL,重復性統計見表2。
表2:砷、汞和銻三種元素的重復性

#

信號值

A道(As)

B道(Hg)

C道(Sb)

1

4156.09

1359.39

2190.43

2

4178.64

1341.40

2187.26

3

4209.61

1337.49

2173.89

4

4201.30

1365.84

2210.23

5

4164.52

1344.38

2221.51

6

4189.54

1344.77

2201.09

7

4198.15

1339.99

2207.30

RSD

0.47%

0.79%

0.73%


    3.2 標準曲線和方法檢出限
    將混合標準溶液依次進樣0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素濃度為橫坐標,信號值為縱坐標繪制標準曲線,砷、汞和銻的線性見圖1、圖2和圖3,線性及相關系數見表3。連續進11次樣品空白溶液,計算方法檢出限,結果見表4。
圖1 As的標準曲線
圖2 Hg的標準曲線
圖3 Sb的標準曲線
表3:線性范圍、線性回歸方程及相關系數

元素

線性范圍(ng/mL)

線性方程

相關系數r

A道(As)

5.0~50.0

Y=82.05X+1.48

0.9999

B道(Hg)

0.1~1.0

Y=1266.6X-9.83

0.9999

C道(Sb)

1.0~10.0

Y=206.65X-23.85

0.9998


表4:檢出限

元素

11次空白信號值

檢出限(μg/g)

A道(As)

7.45,7.20,4.33,5.77,5.33,4.33,8.26,3.24,0.48,5.53,8.26

0.0086

B道(Hg)

12.94,15.07,18.07,17.50,12.89,13.28,11.06,21.09,16.39,15.77

0.0007

C道(Sb)

3.37,4.36,3.25,2.34,6.87,3.42,6.20,5.99,3.68,5.85,7.11

0.0024


    3.3 樣品測試結果及準確度
表5:樣品測量濃度及準確度結果表

樣品名稱

測定值(mg/kg)

標稱值(mg/kg)

加標回收率(%)

A(As)

B(Hg)

C(Sb)

A(As)

B(Hg)

C(Sb)

A(As)

B(Hg)

C(Sb)

GSS-9

9.35

0.0305

0.967

8.4±1.3

0.032±0.003

0.85±0.13

84.2

101.5

106.6

9.50

0.0304

0.954

94.6

109.0

109.8

GSS-23

12.46

0.0567

0.810

11.8±0.9

0.058±0.005

0.77±0.05

91.8

101.7

111.6

12.25

0.0538

0.814

101.4

105.5

111.8


4 結論
    應用吉天儀器的Kylin S13三通道雙光束原子熒光光度計同時測定土壤樣品中的砷、汞和銻三種元素的含量。實驗結果表明,采用該方法可以準確快速地測定土壤中的砷、汞和銻元素的含量,測定值在標稱值范圍內,重復性好,線性好,加標回收率較好,符合HJ 680-2013的要求。三通道同時測定三種元素,顯著提高了分析效率,并減少了試劑消耗。

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