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PH計的使用

時間:2022/11/29閱讀:1049
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正確使用與保養電極

 目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹: 

1.插上電源。

2.裝上復合玻璃電極注意:

(1)復合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時千萬要注意,防止與其它物品相碰。

(2)復合電極內有KCl飽和溶液作為傳導介質,如干涸結果測定不準必須隨時觀察有無液體,發現剩余很少量時到化驗室          灌注。

(3)復合電極儀器接口決不允許有污染,包括有水珠。

(4)復合電極連線不能強制性拉動,防止線路接頭斷裂。

3.打開電源開關后,再打到PH測量檔。

4.用溫度計測量PH6.86標準液的溫度,然后將PH計溫度補償旋鈕調到所測的溫度值下。

5.將復合電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙擦干。

6.將PH6.86標準溶液2~5ml倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中,洗滌燒杯和復合電極后倒掉,再加入20mlPH6.86標準溶液于塑料燒杯中,將復合電極插入于溶液中,用儀器定位旋鈕,調至讀數6.86,直到穩定。應該注意以下兩點:

   (1)必須用PH6.86標準調定位。

  (2)調完后,決不能再動定位旋鈕。

7.將復合電極用去離子水洗凈,用濾紙擦干,用溫度計測量PH4.00溶液的溫度,并將儀器溫度補償旋鈕調到所測的溫度值下。

8.將PH4.00標準溶液2~5ml倒入另一個塑料燒杯中,洗滌燒杯和復合電極后倒掉,再加入20mlPH4.00標準溶液,將復合電極插入溶液中,讀數穩定后,用斜率旋鈕調至PH4.00。應該注意斜率鈕調完后,決不能再動。

9.用溫度計測定待測液溫度,并將儀器溫度補償調至所測溫度。

10.將復合電極插入待測溶液中,讀取PH值,即為待測液PH值。應該注意以下兩點:

(1)測定時溫度不能過高,如超過40℃測定結果不準,需用燒杯取出稍冷。

(2)復合電極避免和有機物接觸,一旦接觸或沾污要用無水乙醇清洗干凈。

11.注意事項:儀器在使用前必須進行校準,即以上4~8步操作。如果儀器不關機,可以連續測定,一旦關機就要校準。但12小時即使不關機也必須校準一次。


標準緩沖液的配置及保存


  • pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。

  •  配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。 

  • 配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。 

  • 配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。 

  • 堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。 

 

pH計的正確校準

pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。 


標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH) 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000 
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005 
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010 
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005 
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005 
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000 
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005 
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005 
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000 
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003 
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH6.86標準緩沖液,第二種是pH9.18標準緩沖液或pH4.00標準緩沖液。


先用pH6.86標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4.00標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9.18標準緩沖液。
若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。
此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。


其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示: 

溫度(℃)┄┄ pH6.86 ┄┄ pH4.00┄┄ pH9.18
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 

校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定: 
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時. 
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時. 
⑶定位或斜率調節器被誤動; 
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后; 
⑸換過電極后; 
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

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