湖南藥用糖精鈉(長(zhǎng)期供貨)
湖南藥用糖精鈉(長(zhǎng)期供貨)
甲苯磺酰胺 照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 供試品溶液 取本品2.0g,精密稱(chēng)定,用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后,加色譜用硅藻土[稱(chēng)取硅藻土(過(guò)九號(hào)篩)100g,加鹽酸800ml,時(shí)時(shí)攪拌,浸漬12小時(shí)以上,除去酸液,再用鹽酸同樣處理3次,每次1小時(shí),然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過(guò),在80℃烘干]10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法(通則0511第二法),用二氯甲烷洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL 對(duì)照品溶液 取鄰甲苯磺酰胺與對(duì)甲苯磺酰胺對(duì)照品各適量,精密稱(chēng)定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各約含50μg的溶液。 色譜條件 用硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為1.5%;柱溫180℃。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入氣相色譜儀。 限度 含甲苯磺酰胺的總量不得過(guò)0.0025%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)15.0%(通則0831)。 重金屬 取本品2.0g,置燒杯中,加水48ml溶解后,加鹽酸溶液(9→100)2ml,攪勻,并用玻璃棒摩擦杯壁,至開(kāi)始結(jié)晶,靜置1小時(shí)后,濾過(guò),取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取無(wú)水碳酸鈉約1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品1.0g,置無(wú)水碳酸鈉上,用水少量濕潤(rùn),干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測(cè)定】 取本品約0.2g,精密稱(chēng)定,加20ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.52mg的C7H4NNaO3S。 【類(lèi)別】 診斷用藥,矯味劑。 【貯藏】 密封保存。