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土壤易溶鹽分析質量控制標準物質
本標準物質對土壤環境中水溶性無機鹽的研究和監控具有重要意義,可用于農業、地質、環保和衛生等領域相關分析測試中方法精密度評價、儀器校準及過程中質量控制。
一. 樣品制備
本標準物質選擇經篩查的土壤為候選物,經過除去雜質、磨粉及高速混合等特殊均質化手段,干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中,經Co60輻射滅菌、避光保存。
二. 土壤易溶鹽分析質量控制標準物質特性量值及不確定度
編號 | 物質名稱 | 標準值 | 擴展不確定度 | |
RMH-A118 | PH值 | 4.54 | 0.2 | |
單位:g/kg | ||||
鉀離子 | 0.099 | 0.010 | ||
鈉離子 | 1.81 | 0.18 | ||
鈣離子 | 0.208 | 0.021 | ||
鎂離子 | 0.169 | 0.017 | ||
氯離子 | 1.51 | 0.17 | ||
硫酸根離子 | 0.713 | 0.072 | ||
重碳酸根離子 | 0.024 | 0.003 | ||
水溶性鹽總量 | 4.63 | 0.46 | ||
編號 | 物質名稱 | 標準值 | 擴展不確定度 | |
RMH-A119 | PH值 | 7.20 | 0.2 | |
單位:g/kg | ||||
鉀離子 | 0.065g/kg | 0.007 | ||
鈉離子 | 0.056g/kg | 0.061 | ||
鈣離子 | 0.237g/kg | 0.024 | ||
鎂離子 | 0.163g/kg | 0.017 | ||
氯離子 | 1.75g/kg | 0.19 | ||
硫酸根離子 | 1.26g/kg | 0.128 | ||
重碳酸根離子 | 0.131g/kg | 0.014 | ||
水溶性鹽總量 | 6.04g/kg | 0.60 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩定性考察
參照國家標準物質相關技術規范要求,結合標準LY/T1239-1999 《森林土壤pH值的測定》和LY/T1251-1999 《森林土壤水溶性鹽分分析》,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,采用土水比例(1:5)平衡法浸出,進行各項參數的均勻性和穩定性檢驗。其中采用干燥質量法測定全鹽量;雙指示劑-中和滴定法測定碳酸根和重碳酸根;原子吸收分光光度法測定鈣、鎂離子,并采用電感耦合等離子發射光譜法和EDTA絡合滴定法進行數據復核,三種方法數據等效;原子吸收分光光度法測定鉀、鈉離子,其中每個參數的最小取樣量均為50g。pH值采用1mol/浸出-pH計法,最取樣量為10g。結果表明,該系列標準物質均勻性、穩定性良好。該標準物質自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續跟蹤檢測該標準物質的穩定性,有效期內如發現量值變化,將及時通知用戶。
四.溯源性及定值方法
本標準物質采用聯合定值方式進行賦值。定值方法為:質量法和電導法測定全鹽量;雙指示劑-中和滴定法測定碳酸根和重碳酸根;EDTA間接滴定法、EDTA絡合滴定法、原子吸收分光光度法和電感耦合等離子發射光譜法測定鈣、鎂離子;原子吸收分光光度法測定鉀、鈉離子,其中每個參數的最小取樣量均為50g。pH值采用1mol/L浸出-pH計法,最取樣量為10g。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質以高密度聚乙烯瓶封裝,每瓶500g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污和靜電。使用時每種測試參數的最小取樣量請不要低于規定的最小取樣量,否則數據難以保證。
本標準物質僅在標準LY/T1239-1999 《森林土壤pH值的測定》和LY/T1251-1999 《森林土壤水溶性鹽分分析》范圍內使用。
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