標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的直接配置法和標(biāo)定法兩種。
(1) 直接配制法
在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的基準(zhǔn)物溶于水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,即可算出其準(zhǔn)確濃度。
(2) 標(biāo)定法
很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物生物條件,不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液,再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定的方法有直接標(biāo)定和間接標(biāo)定兩種,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定要大些。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定有兩種標(biāo)準(zhǔn),分別是SH/T0079《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用試劑溶液配制方法》和GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》。我們目前采用的是SH/T0079.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意一下幾點(diǎn):
(1) 溶液配制中所用的水,在沒有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB6683中三級(jí)水規(guī)格。所
用乙醇是指95%乙醇。
(2) 標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純
度不低于分析純。
(3) 溶液配制中使用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管等需按計(jì)量檢定規(guī)程
要求定期檢定。
(4) 配制溶液所稱取的試劑質(zhì)量,應(yīng)在所規(guī)定的質(zhì)量±10%以內(nèi)。
(5) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),單次標(biāo)定的濃度值與算術(shù)平均值之差不應(yīng)大于算術(shù)平均
值的0.2%。至少取三次標(biāo)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度。
(6) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和基準(zhǔn)溶液的濃度取四位有效數(shù)字。
(7) 所配制的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值與所規(guī)定的濃度值之差不應(yīng)大于規(guī)定濃度值的±
5%。
(8) 用標(biāo)定和比較兩種方法標(biāo)定溶液濃度時(shí),如有爭(zhēng)議應(yīng)以標(biāo)定法為準(zhǔn)。