共沉淀法制備上轉換納米顆粒及表面修飾并用于生物檢測
鑭系摻雜的上轉換發光納米粒子將近紅外輻射轉化為波長較短的熒光（例如可見光），而且具有固有的優勢，包括自身熒光弱，生物相容性好，發射峰窄，光化學穩定性高等?？朔艘酝南罗D換熒光傳感器（如量子點、金納米粒子等）信噪比低，可能對細胞和器官造成損害，以及光線穿透深度低等缺點，已經被廣泛應用在已經被廣泛應用在生物檢測(DNA/RNA、重金屬離子、病毒和酶等）中。
本文主要介紹了上轉換發光納米材料的制備和表面修飾，首先通過共沉淀法制備尺寸均一且分散性良好的上轉換發光納米粒子NaYF4: Yb/Er/Nd核。然后通過外延生長法包裹了摻Nd的外部上轉換納米顆粒殼層，獲得了核殼NaYF4: Yb/Er/Nd@NaYF4: Nd。由于Nd的摻雜改變了合成UCNPs的激發波長，合成的UCNPs可由808 nm近紅外光激發，不存在激光照射時造成生物組織或者體液過熱現象，不會對生物組織造成損害。808 nm的近紅外光也具有特別深的組織穿透性,在體內成像和體內檢測方面也有很大的研究前景。
1.油酸包裹NaYF4: Yb/Er/Nd的合成
具體步驟如下:首先將0.77 mmol Y2(CH3COO)3;、0.2 mmol Yb2(CH3COO)3; 、0.002 mmol Er2(CH3COO)3;、0.001mmol Nd2(CH3COO)3;、10 ml油酸和15 ml 1-十八烯在100 mL三口燒瓶中攪拌均勻。并在氮氣保護下升溫至140 ℃反應半小時。
待反應溶液自然冷卻到50℃，將含有4 mmol NH4F和 2.5 mmol NaOH的甲醇溶液加入燒瓶中，在集恒溫加熱磁力攪拌器中孵育半小時，緊接著升溫至110℃，在真空環境下反應30 min，然后加熱至305 ℃，在氮氣環境下反應1.5 h，最后待反應液冷卻到室溫后，加入乙醇溶液得到沉淀并離心分離。所得沉淀用環己烷和乙醇混合溶液離心清洗三次，分散至20 ml環己烷中。
2.無配體核殼 NaYF4: Yb/Er/Nd@NaYF4: Nd的合成
采用酸處理去除配體的方法制備無配體核殼結構UNCPs。將乙醇加入均勻分散在環己烷(1 mL)中的油酸包覆的核殼納米粒子(0.2 mmol)?；旌衔镌诘退匐x心機中以6000 rpm離心 3 min，得到上轉換納米粒子沉淀。將1ml 0.1 M HCI溶液加入到沉淀收集到的上轉換發光納米材料中，在45℃超聲波清洗器中超聲反應1 h。加入2 ml環己烷，將油酸配體萃取到環己烷層中，隨后抽取含有上轉換發光納米材料的水層，在高速離心機中以14000 rpm離心30 min。收集的無配體核殼UCNPs沉淀，用去離子水洗滌產物三次，可得到無配體核殼的NaYF4: Yb/Er/Nd@NaYF4: Nd上轉換納米材料，最后將其再分散在10 ml的去離子水中。
3.PAA修飾NaYF4:Yb/Er/Nd@NaYF4: Nd的合成
將200 mg的PAA和 36 ml超純水加入到四氟反應釜中，用1M NAOH調節PH值至8。接著逐滴加入2 ml 0.2 M無配體核殼UCNPs沉淀。攪拌2h后，加熱到160℃反應1.5 h，直至除去反應液中水分。接著將反應釜置于烘箱中，調至160℃反應兩小時。待冷卻至室溫后，以14000 rpm離心沉淀，并用去離子水洗滌產物三次，得到PAA-NaYF4: Yb/Er/Nd@NaYF4: Nd的上轉換發光納米材料。
4.適配體修飾PAA-NaYF4: Yb/Er/Nd@NaYFa: Nd的合成
首先將4 mg PAA-NaYF4: Yb/Er/Nd@NaYF4: Nd的上轉換發光納米材料、3.4 ml的 DMSO置于離心管中超聲30 min分散均勻。取200 ul 0.2M EDC溶液、400 ul 0.2MNHS溶液和1ml 5nmol氨基配體溶液加入到反應液中常溫攪拌24小時。以14000rpm高速離心30 min獲得沉淀，用DMSO和超純水洗滌沉淀，最后將所得沉淀分散在l ml Tris-HCl緩沖液(PH=7.2）中，之后就可以用于生物檢測。
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