如何保證凱氏定氮儀實驗結果的準確性
閱讀:864 發布時間:2021-5-25
蛋白質是有機化合物,把含蛋白質的有機化合物樣品與濃硫酸與催化劑放入試管中一同加熱消化,可以使蛋白質分解,分解的銨根離子與硫酸根離子結合生成硫酸銨,然后在堿性蒸餾作用下使氨氣游離,游離的氨氣與水蒸汽一起經過冷凝管冷卻后,進入裝有硼酸的滴定杯中。被硼酸吸收后在用已知濃度的鹽酸滴定液進行滴定,然后根據酸的消耗量乘以轉換系數,即得到蛋白質含量。
凱氏定氮儀作為常規檢測機構常用的蛋白質測定儀器,廣泛用于食品、農作物、種子等的含氮量分析,在日常的操作中,我們需要正確的操作儀器,以確保實驗結果的準確性和儀器的使用壽命,具體有哪些使用注意事項,請參看以下幾條:
1、儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方,保持良好的通風及散熱條件。
2、在使用消化器時,應蓋好尾氣回收器,當聽到水響聲時,應及時倒出管內的水。
3、儀器前部槽皿中若積有液體,應經常擦凈。
4、樣品應盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻,液體樣要混合均勻。
5、消化時間要掌握好,時間過長會引起氨的損失;消化時間不夠,消化不*也會導致總氮量偏低。
6、消化時要避免沸騰過猛,溫度過高,可能有部分氮被氧化成游離氮,以致不能被硫酸吸收而自行揮發,使結果偏低。
7、消化液*冷卻后才能加水、轉移、定容,這三個步驟都會導致發熱,所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時冷卻到室溫。