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影響凱氏定氮儀回收率的原因有哪些？
閱讀：628 發(fā)布時間：2020-2-25
凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器，即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品。凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸硝化樣品將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨。
隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收，再以標準酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。
將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后堿化蒸餾是氨游離，隨水蒸氣餾出并為硼酸吸收，再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計算出樣品中的含氮量。
由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮含量乘以換算系數(shù)計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。
影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：
1、消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。(建議時間不要超過1個月，超過需要重新配置)
3、定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4、收集液太少，未能沒過接收管出口。
5、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。