如何辨別凱氏定氮儀質量的好壞?
閱讀:358 發布時間:2020-3-27
凱氏定氮儀是根據凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成。如何辨別定氮儀的好壞,首先是我們來分析一下儀器的冷凝管。
冷凝管是定氮儀的核心部件之一,是保證凱氏定氮儀的重復性,測量精度,回收率等參數的重要的基礎保障。市面上大多數凱氏定氮儀都采用通用的蛇形或者球形冷凝管。或少都有倒吸,殘留等等問題。
冷凝管的設計即要兼顧冷凝效果,又要減小冷凝管的長度。冷凝效果不好即冷凝量不夠會導致冷凝的出液溫度高,氨氣逃逸,直接影響回收率。但是一味的增加冷凝效果就要增加冷凝管和冷凝水的接觸面積就無法避免增加冷凝管的長度(無論是蛇形冷凝還是球形冷凝)。一般在機器蒸餾結束時在冷凝管進口和出口會形成壓力差。導致冷凝液的殘留。這時如果冷凝管過長就會導致冷凝液殘留過多。這些殘留過多會導致機器測試結果波動很大(某次偏小某次偏大)即機器重復性不好。
冷凝管設計還要兼顧防倒吸現象的發生。一般的設計為蒸汽發生系統出來的蒸汽一部分會進入消化管對樣品經行蒸餾,一部分會直接進入冷凝管。作用1:防止機器停止蒸餾時消化管的液體會倒吸到蒸汽發生系統,對蒸汽發生系統產生污染。作用2:增加進入冷您管的蒸汽讓氨氣充分與水結合生成氨水。進一步保證儀器回收率。蒸汽發生系統產生的蒸汽分量有講究,蒸汽發生系統的功率是有限的。既要滿足足夠的蒸餾效果,又要保證防倒吸的現象,還要保證補充足夠的蒸氣冷凝和氨氣結合。