關(guān)于ICP-MS的工作原理安捷倫PK賽默飛
ICP-MS 是目前痕量和超痕量元素分析的重要方法。我們用Agilent7700CX(安捷倫) 和Thermo iCAP(賽默飛)分析儀器做對比。
ICP-MS 工作原理:
樣品由載氣(氬氣)帶入霧化器系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化和離子化,產(chǎn)生的離子經(jīng)過采樣錐和截取錐進(jìn)入真空系統(tǒng),經(jīng)過離子鏡聚焦,由四級桿質(zhì)譜計(jì)依據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。經(jīng)過質(zhì)譜計(jì)的離子用電子倍增管計(jì)數(shù),所產(chǎn)生的信號由計(jì)算機(jī)處理,根據(jù)質(zhì)譜峰的位置及元素濃度與計(jì)數(shù)強(qiáng)度的關(guān)系,進(jìn)行試樣中元素的定性和定量分析。
安捷倫PK賽默飛:
一:儀器構(gòu)造
安捷倫:臺式(桌上型)設(shè)計(jì)
賽默飛:臺式(桌上型)設(shè)計(jì)
機(jī)械泵放置于儀器外部,利于儀器散熱,便于噪音分離。ICP-MS 的真空系統(tǒng)由機(jī)械泵和分子泵來提供,分子泵集成在主機(jī)上,機(jī)械泵通過管子和儀器相連,提供級真空,氣壓維持在<2mba。
二:霧化器
兩家的霧化器都是可以拆卸的,都配置了多樣類型的霧化器供客戶選擇:耐HF 酸的惰性霧化器(HF inert nebulizer)、PTFE 材質(zhì)的Burgener 同心霧化器 (Concentric Burgener PTFE)、聚酰胺材質(zhì)的同心霧化器 (Concentric Polyamide)和低流速霧化器等。
進(jìn)樣系統(tǒng) Agilent7700CX 在進(jìn)樣器上增加了HMI 設(shè)計(jì),HMI 大大提高等離子體解離樣品基體的能力,與常規(guī)ICP-MS 儀器相比, 其耐鹽能力提高了十倍以上,并且?guī)缀蹩梢韵呋w造成的信號抑制現(xiàn)象。Peltier 制冷控溫的進(jìn)樣系統(tǒng),提高儀器穩(wěn)定性和有機(jī)溶劑分析能力。
三:石英管
中心管和矩管的材料都是石英,Agilent7700CX 和Thermo Fisher iCAP 的中心管和矩管都可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行更換。
離子源ICP 的裝置由3 個(gè)石英同心管組成,即外管,中間管和樣品注入管。外管內(nèi)徑為18mm,長大約100mm,中間管內(nèi)徑為 13mm,樣品注入管1.5mm,這兩個(gè)管的開口端都短于外管的開口端。矩管的作用主要是使等離子體放電與負(fù)載線圈隔開以防止短路,并借助通入的外氣流帶走等離子體的熱量和限制等離子體的大小。
四:固態(tài) RF 發(fā)生器頻率
安捷倫:27MHz
賽默飛:27.12MHz
五:采樣錐和截取錐(鎳錐)的孔徑大小
安捷倫:1.0mm 和0.4mm
賽默飛:1.1mm 和0.5mm
接口 ICP-MS 是由一個(gè)采樣錐和一個(gè)截取錐組成的,含有離子的氣體通過采樣錐進(jìn)入由機(jī)械泵支持的級真空室,以超聲速度僅在幾微妙內(nèi)就膨脹,在此室中形成一個(gè)超聲噴射流。噴射流的中心部分通過截取錐孔。
六:離子透鏡
安捷倫:提取透鏡和OMEGA透鏡
賽默飛:直角轉(zhuǎn)彎透鏡、中間透鏡組、分差孔徑組件
離子聚焦系統(tǒng)是由一組靜電控制的離子透鏡組成,利用離子的帶點(diǎn)性質(zhì),用電場聚焦或偏轉(zhuǎn)牽引離子,將離子和非帶點(diǎn)離子分離(光子和中性離子)。
七:反應(yīng)池
安捷倫:八級桿反應(yīng)系統(tǒng)利用H2 與He2 或NH3 作為碰撞或反映氣體, 填充到質(zhì)量分析器之前的八級桿碰撞室中,以碰撞反應(yīng)去除多 原子(polyatom)干擾,因中性副產(chǎn)物無法去除而進(jìn)入到質(zhì)量分析器,成為背景噪聲。
賽默飛:四級桿反應(yīng)系統(tǒng)采用QCell設(shè)計(jì),利 用He2 和H2 作為碰撞或反應(yīng)氣體,充到質(zhì)量分析器之前的四級桿碰撞室中,以碰撞反應(yīng)去除多原子(polyatom)干擾。
八:檢測器
兩家公司都采用雙模式檢測器,分為脈沖和模擬兩種,可同時(shí)測量一個(gè)樣品中的低濃度和 高濃度元素。線性范圍達(dá)8~9 個(gè)數(shù)量級。