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氣相色譜儀很容易遇到的這些問題
氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及操作人員如何正確使用儀器成了一個不可忽視的問題。本文提到的氣相色譜儀使用中很容易遇到的幾個問題供廣大氣相色譜工作者參考。
一．環境條件
氣相色譜儀一般對環境溫度要求并不苛刻，在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但是對環境濕度就比較苛刻些了，因為在某些高度潮濕的地區.使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降，因此若在高靈敏度擋上操作.響應值會下降，所以一般要求環境濕度在20％～85％為宜。
二．氣體純度
氣相色譜儀所使用的氣源純度特別重要，嚴格要求在99.99%以上，因為氣源純度不高會導致檢測器檢測限高基線不穩定。舉例說明一下例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源。在檢測器的104MQ靈敏度擋上使用時，由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)導致基線嚴重不穩，好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高，又含有微量氧時，還將會影響毛細管柱的壽命。
三．氣流比例的選擇
為了確保檢測器靈度高、穩定性好，做出的定量校正因子可靠。以下3種氣體的適比例應為N2:H2＝1:(0.85～1)Air:H2＝（6～8）:1如此時空氣量大，就可以確保氫氣*燃燒，檢測器就能達到更好的效果。
四．氣路的檢漏和清洗
1. 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏.但是在使用過程中若發現某些異常，如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等此時應重新進行氣路檢漏。
2．注意樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染，所以需要經常清洗管路。
3. 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道。需要用無水乙醇或丙酮清洗.并通氣吹干。
五．進樣技術
在氣相色譜分析中，一般采用注射器或流通閥進樣。此次講的是注射器進樣技術。
1.進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關，即進樣量應控制在能瞬間氣化達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0.01～10μL.氣體樣品一般0.1～10mL。在定量分析中，應注意進樣量讀數的準確性。
2.注射器中空氣的排除
用微量注射器抽取液體樣品時，只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下，是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法，用計劃注射量約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次抽取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，推進注射器塞空氣就會被排掉。
3.進樣量的準確性
用經置換過的注射器取計劃進樣量約2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體)，推進注射器塞，直到讀出所需要的數值，用紗布擦干針尖這樣可以保證進樣量的準確。還需要再抽若干空氣到注射器中如若不慎推動了柱塞，空氣可以保護液體不被排走。
4.進樣時間
在大部分分析中進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言進樣時間越短越好，一般應小于1秒鐘。
六．易分解與易冷凝物質的分析
很多操作人員誤認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體，便可用氣相色譜儀進行分析。實際上汽化除能將液體變成氣體，還有一個重要問題不能忽視即汽化能引起樣品本身的分解或者汽化后又冷凝。出現此分解現象，會導致定性定量結果不準確冷凝現象嚴重時會引起載氣管道某些環節堵塞使定量結果不重復。因此操作者應特別注意這類物質的分析。