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醫藥用級山崳酸甘油酯標準2015藥典四版山崳酸單甘油酯檢查用三L甲W的檢查精密量取高碘酸溶液50ml，分別置于三個500ml具塞錐形瓶中，加三L甲W50ml與水10ml于前兩個錐形瓶中，加水50ml于第三個錐形瓶中，再分別加碘化鉀試液20ml，搖勻，照山崳酸單甘油酯檢查項下方法，自“放置5分鐘"起，同法滴定。含三L甲W與不含三L甲W的溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）之差

醫藥用級山崳酸甘油酯標準2015藥典四版

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經酯化而得，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。

【檢查】山崳酸單甘油酯取本品約1g，精密稱定，置ml錐形瓶中，加三L甲W25ml使溶解，轉移至分液漏斗中，錐形瓶用三L甲W25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強力振搖1分鐘，靜置分層（若乳化，加1～2ml）；將水層轉移至500ml具塞錐形瓶中，三L甲W層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。三L甲W層轉移至500ml具塞錐形瓶中，精密加高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水ml與1900ml，在暗處放置）50ml，放置60分鐘，并時時振搖，加碘化鉀試液20ml，放置5分鐘，加水ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變為淡黃色，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失；同時用三L甲W50ml與水10ml做空白試驗（并將滴定的結果用空白試驗校）。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應為12.0～18.00

砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加 5ml與水23ml，依法檢查（通則0822*法），應符合規定（0.0002）。脂肪酸組成取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續在65℃水浴中回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次，每次2ml，并用無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升至250℃，維持10分鐘。進樣口溫度為260℃，檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數按山崳酸峰計算不得低于10 000，各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸，按面積歸一化法以峰面積計算，依次為不大于3.0、不大于5.0、不大于10.0、不少于83.0、不大于3.0與不大于3.0。

鎳取鎳標準溶液適量，加0.5稀硝酸稀釋制成每1ml中含0.001µg的溶液，作為對照品溶液；取本品約0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉移至25ml量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加1硝酸鎂溶液與10磷酸二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法不加樣品制備空白供試液。照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在232nm的波長處分別測定，本品含鎳量應符合規定（0.0001）。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過萬分之十。

游離甘油取山崳酸單甘油酯檢查項下收集的水層溶液，照山崳酸單甘油酯檢查項下的方法，自“精密加高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同時用水75ml作空白試驗。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于2.3mg的甘油（C₃H₈O₃），本品游離甘油量不得過1.0。水分取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過1.0。熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1。

醫藥用級山崳酸甘油酯標準2015藥典四版

【鑒別】（1）取本品適量，用三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對照品適量，加三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，取上述兩種溶液各10µl，分別點與同一硅膠G薄層板（臨用前用乙M展開，取出，晾干，再置2.5的乙醇溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以三L甲W-丙酮（96：4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.02二氯熒光黃的乙醇溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。本品在三L甲W中溶解，在水或乙醇中幾乎不溶。熔點本品的熔點（通則0612）應為65～77℃。酸值本品的酸值（通則0713）應不大于4。碘值取本品3.0g，依法測定（通則0713），本品的碘值應不大于3。皂化值本品的皂化值（通則0713）應為145～165。過氧化值本品的過氧化值（通則0713）應不大于6。

【類別】藥用輔料，劑和釋放阻滯劑等。【貯藏】密閉保存

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