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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2017-12-4 閱讀(1436)
脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一個羧基的長的脂肪族碳氫鏈，是有機物，直鏈飽和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低級的脂肪酸是無色液體，有刺激性氣味，的脂肪酸是蠟狀固體，無可明顯嗅到的氣味。脂肪酸是zui簡單的一種脂，它是許多更復雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下，可氧化分解為CO2和H2O，釋放大量能量，因此脂肪酸是機體主要能量來源之一。使用氣相色譜儀將脂肪酸甘油酯轉化后進行測定。
脂肪酸甲酯的制備
1.液態油樣：
取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入**-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進樣（0.2uL）分析。
2.固態牛羊脂肪酸酯化法：
**甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml**，劇烈搖動，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進樣。
一．氣相色譜儀檢測油中脂肪酸分析原理
食用油分機榨油和萃取油，萃取油中六號溶劑需要檢測，國家標準：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標準曲線比較定量。
二．氣相色譜儀檢測油中脂肪酸儀器及材料
1．GC-5890氣相色譜
a）.氫焰檢測器（FID）
```b）.氣源：氮氣，氫氣，空氣。
2．數據處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。
4．分析級：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
三 氣相色譜儀檢測油中脂肪酸儀器的控制
分析條件：
柱溫：190℃，氣化：260℃，檢測：250℃，靈敏度：3，載氣：0.1MP，進樣量：0.2uL
四．氣相色譜儀檢測油中脂肪酸分析方法
1.無溶劑機榨油
2.正己烷（分析級）
3.標準油樣稱取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪（質量）標準油樣，稱取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100ppm
4測定方法：標準曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g（分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100）,塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml 空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。
5樣品分析:
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
