 |
上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
10
聯系電話
|
上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
聯系電話
2017-11-30 閱讀(3888)
摘要：建立了潲水油中十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)的檢測方法，樣品經高純水提取、三氯甲完萃取、亞甲藍顯色后，以紫外分光光度法進行測定。考察了提取溫度、提取時間等因素的影響。實驗結果表明，水對食用油中SDBS的*提取時間為2 h，溫度為50℃，檢測波長為645nm。方法檢出限(LOD)為0.1ug/kg。加標量分別為1.0、5.0、10.0、20.0ug/kg時的回收率為94％-96％，相對標準偏差(RSD)均小于5％。5組實際樣品的檢測結果顯示，潲水油中SDBS的殘留量平均值為19.19ug/kg，食用油中SDBS的平均含量為0.35 ug／kg。潲水油中SDBS的含量有很大差別，但總體均高于食用油中的含量，方法可用于潲水油和食用植物油的鑒別。
關鍵詞：潲水油；食用植物油；紫外可見分光光度計；十二烷基苯磺酸鈉
潲水油(又稱地溝油、垃圾油)是餐飲業地溝中經過隔油器收集，然后加入硫酸，加熱脫水、脫渣、脫色產生的油脂。根據潲水油的回收工藝，SDBS在生產過程中不可能被*去除，因此，本文以SDBS作為鑒別地溝油的特征指標。根據SDBS的親水性質，參考水質國家標準中陰離子合成洗滌劑的測定方法，建立了潲水油中SDBS的檢測方法。通過檢測潲水油中的SDBS含量，達到了鑒別潲水油和食用植物油的目的，為鑒別潲水油與食用油提供了科學依據。
1 實驗部分
1.1儀器與試劑
賽默飛世爾（thermofisher ） 紫外分光光度計 GENESYS 10S、梅特勒XP超越系列分析天平、超聲提取儀(SK250H)、SDBS標準物質(實驗室洗衣粉純化)、三氯甲完(分析純)，實驗用水為高純水。
1.2標準物質的純化制備
將洗衣粉(或分析純SDBS)用熱的乙醇(95％)處理，濾去不溶物。濾液加熱揮發除去部分乙醇，過濾，棄去濾液。將濾渣再溶于少量熱乙醇中，過濾，重復3次。然后于SDBS乙醇溶液中加等體積的純水，用相當于溶液1/3體積的石油醚(沸程30-60℃)萃洗，分離出石油醚相，按同樣步驟用石油醚連續洗滌5次，棄去石油醚。zui后將SDBS乙醇溶液蒸發至干，在105℃烘烤，得到白色或淡黃色固體，即為純品。
1.3標準溶液配制
準確稱取SDBS固體標準樣品0.10 g，用水溶解并定容至1000 mL，制成100 mg/L儲備液。精密吸取標準儲備液于50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。分別配制成質量濃度為0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L的標準溶液。
1.4 實驗方法
以紫外可見分光光度計對SDBS-亞甲藍顯色物進行全波長掃描，確定其檢測波長。準確稱取油樣l0.00 g，加水充分振蕩提取。取水相10 mL于25 mL比色管中，加入兩滴酚酞，用氫氧化鈉調節堿性，硫酸調至中性。加入三氯甲完和亞甲藍，猛烈振搖分層，取三氯甲完層，用硫酸洗滌液洗滌。經三氯甲完反萃取3次，合并三氯甲完，定容至25 mL，以紫外可見分光光度計進行測定。
2結果與討論
2.1 *波長的選擇
配制2.0 mg/L的SDBS標準溶液，以三氯甲完提取，亞甲藍顯色。經硫酸洗滌，三氯甲完反萃取3次后，取萃取溶液于紫外可見光分光光度計進行全掃描，結果如圖2A，同時分別對亞甲藍溶液和2.0 mg/L SDBS標準溶液進行全掃描(圖2B、c)。對比3個圖可以觀察到，亞甲藍與SDBS反應后三氯甲完萃取的藍色化合物的紫外光譜圖與亞甲藍光譜圖和SDBS光譜圖不同。SDBS光譜圖的zui大吸收為195 nm，亞甲藍的zui大吸收為664 nm，而SDBS與亞甲藍反應顯色物的zui大吸收為645 nm，明顯與前兩者不同。若以提取液直接測定SDBS含量，在195 nm處有很大干擾，因此本方法采用SDBS與亞甲藍顯色化合物間接測定SDBS含量，選擇*波
長為645 nm。
2.2提取時間的選擇
SDBS是洗滌劑的主要成分，既是親油又是親水物質。本研究以水作為潲水油中SDBS的提取溶劑。在室溫(25℃)條件下，對提取時間進行考察。吸取SDBS標準溶液于10．00 g不含SDBS的食用植物油中，用50 mL水提取。按“1．4”實驗方法對提取液進行處理，結果表明，以水為提取溶劑對油脂中的SDBS進行提取時，由于SDBS極易溶于水，隨著振蕩提取時間增加， 油脂中的SDBS與水充分接觸，目標物的吸光度增加，提取率增高。當提取時間大于2h后，吸光度基本保持不變。因此實驗選擇*提取時間為2 h。
2.3提取溫度的選擇
考察了提取溫度對檢測結果的影響，吸取標準溶液于l0.00 g不含目標物的食用植物油中，用50 mL水提取。發現隨著提取溫度的升高，目標物的吸光度增大，即提取率增加，當提取溫度大于50℃后，提取率無明顯變化。因此，選取*提取溫度為50℃。
2.4線性范圍及檢出限
配制質量濃度0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L5個梯度的SDBS標準溶液。每個濃度平行測定3次，采用吸光度對其質量濃度做標準曲線。結果顯示，SDBS的質量濃度在0.5-4.0mg/L范圍內與吸光度呈良好線性，線性方程為y=0.24767x+0.01304，r2=0.9998。以三氯甲完為空白，平行測定20次吸光度。以x=3s/k（其中x為檢出限，s為20次空白相對標準偏差，k為線性方程斜率）計算得到潲水油中SDBS的檢出限（LOD）為0.1ug/kg。
2.5方法的回收率與精密度
采用標準加入法，向不含SDBS的油脂中添加1.0、5.0、10.0、20.0ug/kg的SDBS標準溶液，每個水平平行測定6次，結果見表1。實驗表明，本方法的平均回收率為94%-96%，相對標準偏差（RSD）為2.5%-4.6%。方法的準確度和精密度滿足日常檢測的要求。
2.6實際樣品的測定
采用已建立的方法對5組食用油和5組劣質散裝食用油樣品進行測定，結果見表2。5組食用油測得SDBS的平均含量為0.35ug/ks，其中zui大含量為0.52 ug/kg，zui小含量為0.21 ug/kg。5組劣質散裝食用油測得SDBS的平均含量為19.19 ug/kg，其中zui大含量為43.10ug/kg，zui小含量為8.83ug/kg。由表2可知，劣質食用油中SDBS含量明顯高于食用油。初步可以判斷后5組劣質食用油可能為潲水油。
3結論
本文建立了通過測定SDBS來鑒別潲水油的方法。樣品經高純水提取，三氯甲完萃取后，以亞甲藍顯色紫外分光光度計對其中的SDBS殘留量進行測定，并考察了提取溫度、提取時間等因素的影響。結果顯示，SDBS的檢出限為0.1ug/kg。實際樣品檢測結果顯示，食用油中SDBS的平均含量為0.35ug/kg，而潲水油中SDBS的平均含量為19.19ug/kg，且含量有很大差別，但總體均比食用油的含量高。方法可用于潲水油的鑒別。
