 |
上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
會(huì)員.png)
10
聯(lián)系電話
|
上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
聯(lián)系電話
2017-11-3 閱讀(1547)
苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)122.13℃，沸點(diǎn)249℃，相對(duì)密度1.2659（15/4℃）。在100℃時(shí)迅速升華，它的蒸氣有很強(qiáng)的刺激性，吸入后易引起咳嗽。苯甲酸一般常作為藥物或防腐劑使用。它們可以改善食品的保質(zhì)期，但長(zhǎng)期以來對(duì)于其安全性多有爭(zhēng)議。政府為了保障人民的健康，制訂了食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格的管理，只要遵循GBfr2760的要求添加．不會(huì)對(duì)人體健康造成危害。但一些廠家為了降低成本，延長(zhǎng)產(chǎn)品的保質(zhì)期，常違規(guī)或超標(biāo)使用防腐劑。有些產(chǎn)品防腐劑含量甚至超標(biāo)幾十倍。故測(cè)定飲料乃至其他食品中的防腐劑至關(guān)重要。
飲料中苯甲酸氣相色譜儀檢測(cè)方法：
1試劑
1.1乙迷，不含過氧化物
1.2石油醚，沸程30～60℃
1.3鹽酸
1.4無水硫酸鈉
1.5鹽酸，1+1 取100 mL鹽酸，加水稀釋至200 mL。
1.6氯化鈉酸性溶液，40 g/L于氯化鈉溶液（40 g/L）中加少量鹽酸（1+1）酸化。
1.7苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.0mg/mL
準(zhǔn)確稱取0.2000 g苯甲酸，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-**（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。
1.8苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液
吸取適量的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-**（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250 mg苯甲酸。
2儀器
氣相色譜儀GC
技術(shù)指標(biāo)：
溫 控 檢測(cè)器FID
控溫范圍：室溫上7℃-400℃（增量0.1℃）
程升階數(shù)：三階
程升速率：0.1℃-50℃/min(增量0.1℃) 檢測(cè)限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)
基線噪聲：≤6×10-12A/H
線性范圍：≥105
穩(wěn)定時(shí)間：小于20min
3操作步驟
3.1樣品處理
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸（1+1）酸化，用15、10mL**提取兩次，每次振搖 1 min，將上層乙迷提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并**提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌兩次，靜止15min，用滴管將 **層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙迷至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL**提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2 mL石 油醚-乙酸（3+1）混合溶劑溶解殘?jiān)瑐溆谩?/span>
3.2色譜參考條件
3.2.1色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m，內(nèi)裝涂以5%（m/m）DEGS+1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
3.2.2氣流速度：載氣為氮?dú)猓?0mL/min（氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件）。
3.2.3溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測(cè)器230℃；柱溫170℃。
4測(cè)定
進(jìn)樣2 μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)進(jìn)樣2 μL 樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
