 |
上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
10
聯(lián)系電話
|
上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
聯(lián)系電話
2017-10-30 閱讀(1827)
巴戟天始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，是的“四大南藥”之一。據(jù)報道巴戟天糖類成分含量較高，為巴戟天主要活性成分，具有一定保健功效，近年來被列為保健食品可用原料。巴戟天市場上常見偽品有羊角藤、假巴戟、鐵箍散和恩施巴戟(虎刺)，傳統(tǒng)鑒別根據(jù)其形狀、表面顏色、質(zhì)地、斷面、氣味、顯微鏡下石細胞及草酸鈣針晶等特點進行判斷，需要豐富的專業(yè)經(jīng)驗。
利用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)技術(shù)測定中藥材并對其進行真?zhèn)舞b定是近年來迅速發(fā)展起來的檢測手段。
1材料與方法
1.1儀器與試劑
傅里葉紅外變換光譜儀，測 定 區(qū) 域4000～400cm－1，掃描次數(shù)16次，分辯率4cm－1，晶體溴化鉀
1.2樣品來源
實驗中巴戟天樣品購自藥材市場，標本和偽品來自中國食品藥品檢定研究院標本館，均經(jīng)過中國食品藥品檢定研究院標本館館長鑒定。
1.3樣品處理與測定
將去芯樣品于60°C下干燥1h，粉碎，過200目篩，取粉末約3mg與溴化鉀100mg，在紅外燈下研磨均勻后，壓片，進行紅外光譜檢測，使紅外光譜圖zui強吸收峰的通過率在10%以下。利用軟件計算紅外光譜間的相關(guān)系數(shù)。
2結(jié)果
2.1 5批巴戟天藥材檢測紅外光譜圖5批巴戟天藥材紅外光譜檢測結(jié)果表明巴戟天藥材具有以下共同特征:2930m－1處為單峰，1642cm－1處峰強度與1423cm－1處相當，1107cm－1處 有1個 肩 峰，1031cm－1處為zui強吸收峰，934cm－1處有1個小肩峰，819cm－1處有1個相對較強的峰，見圖2。以巴戟天標本為標準，計算5批藥材譜圖間相關(guān)系數(shù)分別為1.0000 0.9958，0.9924，0.9920，0.9946，5批藥材紅外光譜相關(guān)系數(shù)均在0.99以上，說明不同產(chǎn)地的巴戟天藥材的紅外光譜圖具有一致的特征性和一定的穩(wěn)定性。
2.2與偽品一級紅外光譜圖比較結(jié)果巴戟天與偽品的紅外光譜圖顯示巴戟天與羊角藤的紅外光譜在整體 峰 形 狀、峰 位 置 zui 為相 近，但 在1800～900cm－1間有細微差別，羊角藤在1642cm－1處峰形狀、位置，1107cm－1處肩峰位置與1031cm－1處峰形狀與巴戟天有一定差異，且巴戟天藥材在1031cm－1和1642cm－1處峰強度比值要明顯大于羊角藤相應(yīng)處比值，說明羊角藤中糖的含量要低于巴戟天。鐵箍散在1622cm－1、1436cm－1處峰位與巴戟天差別很大，935cm－1處沒有特征峰，1622c－1處峰強度大 于1436cm－1處，導(dǎo)致峰形與巴戟天不一致。假巴戟和恩施巴戟在1600～1030cm－1之間峰形狀和峰位置與巴戟天有顯著差異，很容易識別真?zhèn)?，見圖3。用PE公司比對軟件計算偽品與巴戟天紅外光譜相關(guān)數(shù)，結(jié)果見表2。以巴戟天相關(guān)系數(shù)為1.00計算，羊角藤為0.8606，虎刺為0.7699，鐵箍散為0.7555，假巴戟0.6351。
2.3與偽品二級紅外光譜圖比較結(jié)果巴戟天藥材二級紅外光譜圖中光譜峰相對集中在1318cm－1和781cm－1之間，且在1093cm－1、999cm－1和969cm－1處有3個基本等高的具有明顯糖分特征的光譜峰，羊 角 藤 在1093cm－1處 峰 強 度 偏 低，且1318cm－1和781cm－1范圍之外雜峰較多，鐵箍散、假巴戟和恩施巴戟二級紅外光譜圖無論在峰形狀、特征峰的位置均有很大區(qū)別，因此很容易將巴戟天藥材與偽品區(qū)分開。用PE公司比對軟件計算偽品與巴戟天二級紅外光譜圖在1800～600cm－1相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表2。偽品與巴戟天的二級光譜圖無論在特征峰比對分析和相似系數(shù)比對分析都具有明顯不同，尤其二級光譜相似系數(shù)明顯低于一級光譜圖相似系數(shù)，對真?zhèn)闻卸ǚ浅：啽恪Ｔ诎完旒墏纹范増D譜中，發(fā)現(xiàn)1318cm－1和781cm－1處強度相當?shù)牟菟徕}特征峰(草酸鈣二級圖譜見圖4－f) ，其中假巴戟的草酸鈣特征zui為明顯，含量相對較高，鐵箍散僅1318cm－1處出現(xiàn)1個峰位，不具有草酸鈣特征峰，恩施巴戟草酸鈣含量較低，這與巴戟天偽品顯微鑒別中假巴戟針晶31～216μm、恩施巴戟針晶20～60μm、巴戟天針晶26～84μm、羊角藤針晶22～108μm和鐵箍散無針晶的描述從有無和大小上非常一致，為紅外光譜法鑒別巴戟天偽品提供另一佐證。
3討論
3.1本實驗利用FTIR技術(shù)，采用粉末直接壓片法，直觀地對巴戟天藥材的混合物體系進行了全組分分析。結(jié) 果 表 明，巴戟天藥材在2930cm－1、1642cm－1、1423cm－1、1107cm－1、1031cm－1、934cm－1和819cm－1處的典型峰形狀及特定峰位置構(gòu)成了巴戟天藥材紅外光譜的明顯特征，同種巴戟天雖然由于產(chǎn)地不同，化學(xué)成分可能會有細微變化，但其一級光譜特征還是具有非常明顯的一致性和穩(wěn)定性，相關(guān)系數(shù)達到0.99上。
3.2在巴戟天藥材與偽品的一、二級紅外光譜圖中，根據(jù)特征峰比對分析法比較了巴戟天藥材和偽品的紅外光譜圖中峰位置、峰形狀和峰強度的異同，利用特征譜段相似系數(shù)法比較了巴戟天藥材和偽品在一、二級圖譜分別在不同特征譜段的相似系數(shù)。結(jié)果表明利用特征譜段相似系數(shù)法和二級紅外光譜法可以快速地判斷出巴戟天及其偽品，方法簡便準確。
3.3傅里葉紅外光譜法用于巴戟天藥材真?zhèn)舞b別，既可以獲得整體峰特征信息，又可以獲得相關(guān)系數(shù)信息，可以較好地顯示巴戟天與偽品之間的差異，憑借這些差異進行藥材鑒定，具有簡便、準確、快速的特點，為巴戟天藥材真?zhèn)舞b別提供了一種現(xiàn)代化的檢測方式。
