卡爾費休法自動微量水分測定儀操作注意事項
1、樣品上部風口不許覆蓋、插入、捆綁或填塞物品。開始加熱時,不得在卡爾費休法自動微量水分測定儀上部、下部或旁邊放置任何易燃物質(zhì)。
2、在操作過程中若需開啟干燥單元時,只可觸摸加熱單元的把手。
3、加熱會產(chǎn)生易燃或易爆氣體或蒸汽的樣品,必須在足夠防止火花或爆炸的干燥溫度下進行操作并且必須佩帶防護鏡,測量樣品量應盡量少(至多1g)。
4、含有毒或腐蝕性物質(zhì)只能在通風櫥內(nèi)進行干燥。
卡爾費休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時需要定量的參與反應
I2SO22H2O=2HIH2SO4
此反應是可逆反應,要使反應正向進行,需要加入適當?shù)膲A性物質(zhì)中和反應產(chǎn)生的酸,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,加入甲醇可避免副反應發(fā)生。卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色,當I2,SO2,H2O反應后,I2棕色褪去。此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點。
卡爾費休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水,試劑就會失效。
的測量
1 、按《on/off》(開/關)鍵使通電。(使用前需預熱60min。)
2、 打開操作單元,將空樣品盤置于樣品盤托架內(nèi),再將樣品盤支架放入樣品室。
3、 關閉加熱單元,內(nèi)置天平自動置零。
4、按《Tare》(去皮)鍵,提示將待測樣品置于樣品盤上。
5、 開啟干燥單元,將3-5g樣品均勻分布在樣品盤上。(允許小初始質(zhì)量為0.5g。)
6 、關閉干燥單元,自動開始干燥測量過程。
7 、干燥完成后,將發(fā)出鳴叫信號,并在顯示屏中顯示樣品水分含量。
8 、打開干燥單元,小心將樣品盤支架從樣品室內(nèi)取出。
9 、按《Reset》(復位)鍵或《去皮》鍵,消除顯示屏上的測量結(jié)果,準備下一次測量。若不打算在繼續(xù)進行測量,用《on/off》鍵關閉并關上干燥單元。