水分分析儀說明書
目 錄
*章 概述
第二章 技術參數
第三章 工作原理
第四章 結構物征及使用方法
第五章 使用方法
第六章 注意事項
*章 概述
本儀器采用卡爾——菲休庫倉侖滴定法,對不同物質進行水分測定,是一種可靠的方法,ZWA-2002型微量水分測定儀成功的應用了這一方法,并采用了微計算機控制,其分析速度快、精度高、液晶屏顯示、自動打印、且具有儀器故障自診、菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。
第二章 技術參數
滴定方式:微計算機控制電量滴定
測量范圍:1ug—100mg(典型值10ug—10mg)
電解控制:自動電解電流控制(zui大400mA)
滴定速度:2mg min(zui大)
準確度:10ug——1mg±3ug 2ug
1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
終點顯示:信息顯示、蜂鳴器響、終點指示燈亮
日期: 年 月 日 小時 分鐘 秒
打印機:16個字符針式打印 紙寬44毫米
電源:交流220V±10% 50Hz±5%
功率:60VA
使用環境溫度:5—40℃
使用環境溫度:≤90%
外型尺寸:290×380×120
重量:9kg
第三章 工作原理
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反應,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反應,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
1摩爾碘與1摩爾質量水反應,因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量。
第五章 使用方法
一、儀器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,并且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,并且計數接啟動鍵,一分鐘后報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機正常工作。
二、滴定池清洗,干燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,時間約3-4小時,然后自然冷卻,陰極室測量電極不能用水清洗,可用丙酮甲醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干,清洗時應注意,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測量電極陰極室、干燥管、進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為100±3ugH2O(不含這樣誤差),一般標示2-3次,顯示結果若在誤差范圍內就可以進行試樣測定。
四、測定條件的建立與操作步驟
1、參數設置
首先把菜單調到參數設置位置,按確定鍵設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立鍵數字(××××年××月××日××時××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好后,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都已完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調處菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1-n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示歡迎使用ZWA-2002型微量水份測定儀,按攪拌鍵電解池瓶內磁力攪拌子旋轉,攪拌速度為攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能/確定鍵屏幕顯示數字顯示單,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘可用50ul進樣器進水調整至平衡,已用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定達到平衡,報警終點指示燈亮后)。
(3)用0.5微升進樣品,抽取0.1ul水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±3ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重要與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用單位來表示,樣品中水分含量由以下關系式來計算
在測定氣體樣品水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水份充分被吸收,同時氣體的流速應控制在大約0.5lmin左右,如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
第六章 注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接電解液,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈,當使用有砒啶電解液時應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項面
該儀器的典型測定范圍是10ug~10mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控制進樣量。
第七章 維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度在5℃~40℃.
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變得無收縮性,使大氣中的水份進入而影響測定。應及時更換。
三、硅膠更換
干燥室的硅膠由藍色變至淺藍時,應更換新硅膠,更換時不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7~8天內要轉動一下滴定池的磨口處,在不能輕松轉動時因重新涂上薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用應可能拆不下來。
五、電極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經?;顒?,會使其接觸不良,應對插頭部分進行修整。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上污垢,使其接觸不良,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好