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            ZDN-2000A型用戶手冊                 

             *章 儀器簡介  

1.1 概述

發(fā)光定氮儀是采用化學發(fā)光原理與計算機控制技術相結(jié)合研制開發(fā)的新一代測定固體、液體及氣體物料中特定元素含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設計的微電流放大器和微機控制數(shù)據(jù)采集與處理以及新穎光學系統(tǒng)構(gòu)成，并在光學系統(tǒng)中采用了我公司具有自主知識產(chǎn)權的檢測器，號：ZL02263530.0。使該儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強以及操作簡便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點。廣泛應用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關領域的科研單位和生產(chǎn)單位，是目前國內(nèi)的化學發(fā)光法氮元素含量分析系統(tǒng)，。

1.2 技術參數(shù)

1、測量范圍：0.2mg/L～10000mg/L 
2、可測樣品狀態(tài)：固體、液體、氣體（配相應進樣器）。
3、PMT高壓范圍：DC400V～900V,根據(jù)測量濃度的高低，通過操作系統(tǒng)設置所需值。
4、溫度范圍：室溫～1200℃
5、控溫精度：±5℃
6、重復性誤差： 0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.2mg/L
　　　　　　　　1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10%
　　　　　　　　100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%
7、儀器成套性：主機（數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng)）、裂解爐、自動進樣器、計算機（含操作軟件）、打印機等。

1.3 特點

1、Windows操作平臺，人機對話，操作便捷。
2、微電流檢測采用氮檢測器，使儀器具有靈敏度高、噪聲低、線性范圍寬、抗干擾能力強等      優(yōu)點。
3、高壓任意調(diào)節(jié)，標樣校正可采取單點校正，方便、快速、準確。
4、采用流行電路和進口器件，整機性能優(yōu)于國內(nèi)同類產(chǎn)品，并可替代進口。

第二章 儀器工作原理  

ZDN-2000A型化學發(fā)光定氮分析系統(tǒng)主要由計算機系統(tǒng)（含操作軟件）、打印機、主機（含溫度流量控制器）、進樣器等四大部分組成

2.1儀器工作原理

ZDN-2000A型化學發(fā)光定氮儀以Windows98（Windows2000/Me）操作系統(tǒng)為工作平臺，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標就可完成所有的操作過程。在系統(tǒng)分析過程中，儀器的操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進行存盤，并以報表的形式打印，以便日后的調(diào)用、存檔。

ZDN-2000A型化學發(fā)光定氮儀的工作原理及氣路流向如圖2.2所示。

當樣品被引入高溫裂解爐后，發(fā)生氧化反應，其反應過程如（1）所示：

（1）R－N+O₂——CO₂+H₂O+·NO＋MO_X

在超過1000℃的高溫下，樣品被*汽化發(fā)生氧化裂解。反應生成物包括CO₂，H₂O，·NO以及其它氧化產(chǎn)物（以下用MO_X表示）。樣品中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為·NO，反應氣由載氣攜帶，經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水份，進入反應室。

（2）·NO＋O₃——NO₂^﹡＋O₂——NO₂＋hr

由（2）式可知，·NO在反應室內(nèi)與來臭氧發(fā)生器的氣體發(fā)生反應，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的  NO₂^﹡，當激發(fā)態(tài)的NO₂^﹡躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子，光信號由光電倍增管按特定波長檢測，由于這種化學發(fā)光的強度與原樣品中的總氮含量成正比，通過測定化學發(fā)光的強度來測定樣品中的總氮含量。

注：1用此方法只能檢測化合態(tài)的氮，而大氣中的氮即雙原子氮（N₂）不能檢測。

    2使用該儀器對樣品進行分析時，首先用氮標準樣品作出相應的標準曲線，調(diào)用此曲線就測定出未知樣品的氮濃度。

第三章  儀器的安裝   

3.1安裝環(huán)境及用戶自備材料

1、環(huán)境溫度：5℃ ～ 35℃；

2、相對濕度：≤85%；

3、周圍應避免溫度的急劇變化和陽光的直射；

4、周圍無強烈振動、灰塵、腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾；

5、電源：交流電壓：220V±22V、50Hz±1Hz，功率：≥3KW。能配備功率大于500W的UPS

（供給計算機和測試儀主機控制部分）；

6、儀器安裝應避免同大功率高頻電子設備接在同一電源上；

7、儀器安裝應有良好的地線，其對地電阻應小于5Ω；

8、高純氧氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氧氣減壓閥。

9、高純氬氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氬氣減壓閥。

10、氣路的聯(lián)結(jié)管線應使用清潔、干燥的聚四氟乙烯管或不銹鋼管；

11、備有合適的工作臺面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長）

注意：為使分析系統(tǒng)長期穩(wěn)定的工作，建議使用空調(diào)房間。

4.2儀器的安裝位置

圖4.1儀器正常安裝位置

1——計算機                      2——顯示器

3——液體進樣器                  4——主機及溫控

注：此安裝位置便于單人操作該儀器

4.3安裝的注意事項

1、主機電源和溫控、進樣器電源要分相，防止干擾。

2、ZDN-2000A型系統(tǒng)的裂解爐工作溫度在1000°C 以上，可以視為一個引火源。儀器必須

安裝在無可燃性氣體存在的環(huán)境中。

3、在聯(lián)結(jié)好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。在第二部分中尚未介紹的儀器

部分不要給電。 

4、通風不暢可能導致儀器器件的過熱和對系統(tǒng)的部件損害。

5、在分析易揮發(fā)性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類氣體）時，必須保證樣品

被引入分析系統(tǒng)之前空氣的暢通，否則整個分析系統(tǒng)應該被放置在通風櫥內(nèi)。

所有的氣源（載氣和氧氣）都應通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應經(jīng)過仔細的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，zui后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應是試劑級或質(zhì)量更好的溶劑。

所有的氣源都應是高純氣體，其純度必須達到系統(tǒng)規(guī)定的要求。

每一個鋼瓶都需配備一個兩級壓力調(diào)節(jié)器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。

連接好所有的氣體接頭以后，應仔細檢查系統(tǒng)有無泄漏，確保氣路系統(tǒng)的完好性。

氣源泄漏檢查：

先切斷主機、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調(diào)節(jié)到4.0Pa（60psig）。

將各氣源的兩級壓力調(diào)節(jié)器的分壓控制手柄返回原位，監(jiān)測分壓表，10分鐘之內(nèi)壓力應沒有明顯下降。如果有泄漏，應仔細檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過緊會損壞套圈和接頭。

注意：檢測氣路是否泄漏時，應注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會嚴重損壞部件。

內(nèi)部泄漏檢查：

系統(tǒng)內(nèi)部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細的檢查和泄漏試驗。如果系統(tǒng)未作任何升級改動或維修，一般不需檢查泄漏。

用戶在安裝流量系統(tǒng)的有關部件（如石英裂解管）時，必須嚴格按照本說明書中有關章節(jié)規(guī)定的操作步驟進行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。

4.5石英裂解管的安裝

裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機氮樣品被*汽化并發(fā)生氧化裂解，其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮，其安裝步驟如下：

1. 拆下主機兩側(cè)的活動擋板；

2、用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手??；

3、小心將裂解管放入裂解爐中，使進樣口處在爐子的右端；

4、將裂解氧氣管線與裂解氧氣進口相連，載氣管線與裂解管的載氣進口相連；

5、用四個半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好；

   注意：應使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻！

6、在石英裂解管的左端內(nèi)放進少許石英毛，用磨口彎接頭將石英裂解管出口端與膜式干燥器相連，再與N反應室進氣口的相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；

注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！

7、將主機兩側(cè)的活動擋板裝好。

放大量程和高壓設定：根據(jù)實際樣品濃度高低可選擇不同的放大量程和設定某一高壓值，根據(jù)我們的經(jīng)驗推薦使用下列參數(shù)：

小于1mg/L時：    放大量程選25，高壓設定為550V至660V之間，高低選擇為低；

1mg/L～100mg/L時：放大量程選25 ，高壓設定為450V至550V之間,高低選擇為低；

100mg/L以上時：   放大量程可選1～10，高壓設定為500V至600V之間, 高低選擇為低；

1000mg/L以上時：  放大量程可選1～10，高壓設定為500V至600V之間，或高低選擇為高；

對于液體而言，進樣體積一般取5μL～20 μL樣品含量越高，進樣體積越小。

對于氣體而言，進樣體積一般取1ml～5 ml,樣品含量越高，進樣體積越小。

在實際測量時，放大量程為固定時，可以微調(diào)高壓來滿足測量要求，高壓的變化對樣品的峰形高低和其積分值有很大的影響。

積分時間的修改：完成一次標樣或樣品分析，基線和出峰完成走滿屏所需時間。一般每次進樣分析前，積分時間均需修改為40秒鐘以上。

注意：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進樣之間間隔1分鐘以上。

第六章 儀器樣品分析步驟     

6.1標準樣品的配制

用ZDN-2000A型化學發(fā)光定氮儀分析樣品時，待測樣品的氮含量是根據(jù)相同條件下標準樣品的響應值、進樣量及未知樣品的進樣量、未知樣品的響應值等數(shù)據(jù)計算出來的。因此，分析待測樣品之前，必須預先制作一系列不同濃度范圍的標準樣品曲線。所繪制的標準樣品曲線的好壞（相關系數(shù)），直接影響到待測樣品的測量準確性。標準樣品配制時應注意以下幾點：

（1）溶質(zhì)的選擇：應根據(jù)未知樣品中所含氮化物的大致類型選擇一種或數(shù)種氮化物作為溶質(zhì)，以使標樣在分子結(jié)構(gòu)、化學及物理性質(zhì)等方面與未知樣品中的氮化物相接近。

（2）溶劑的選擇：應根據(jù)未知樣品的基質(zhì)選擇合適的不含氮的溶液作為標樣的溶劑，以使標樣和未知樣品在樣品基質(zhì)方面接近。

（3）標樣配制時應特別小心，所有器皿必須清洗干凈，從而減少稱量誤差?？傊瑯藰优渲茣r應盡量做到準確無誤，保證標樣的標準化。

（4）標樣的適用期：標樣配制好后應妥善保存。溶質(zhì)和溶劑為揮發(fā)性物質(zhì)的標樣應保存在低溫冷藏箱中，以延長其使用壽命。

各種標樣均有一定的使用期限，一般不超過6個月，低溫保存；過期應作廢并重新配制。

建議使用石科院的標準樣品。

6.2標準曲線的制作步驟

按照使用說明書將整套儀器的水、電、氣、地線連接好，檢查有無漏水、漏電或漏氣，確保

正確無誤后再按以下步驟開機；

1．裂解爐溫度設計為1050℃，儀器在出廠前已設計好了。一般情況下不要重新設計，防止溫度控制失控。如需改變設定請按照控制器的使用說明書進行操作。

2．氣體流量選擇：

① 裂解氧氣流量：裂解氧流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應，分析時需使裂解氧過量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內(nèi)不生成積炭；一般分析條件下，可將該氣流量調(diào)至400～500ml/min的范圍內(nèi)。一般設為450ml/min左右。

②進口氧氣流量：一般樣品分析時均可選用50～150ml/min范圍內(nèi)的流量值。

③載氣氬氣流量：用以將揮發(fā)后的樣品氣吹帶進入裂解管內(nèi)，使樣品進行氧化裂解反應，為使樣品能平穩(wěn)地有效地吹進，可選用100～200ml/min范圍內(nèi)的流量值，實際分析過程中，用戶可根據(jù)樣品中氮含量的高低，進樣量的大小以及裂解氧流量的大小等因素選用合適的氬氣流量。一般設為150ml/min左右。

樣品分析時，先選擇合適的一組標樣，做標樣曲線。使樣品的濃度在標準曲線范圍之內(nèi)，這樣樣品的分析數(shù)據(jù)準確可靠，如果樣品的濃度在標樣曲線之外，超過zui大標樣濃度或zui小標樣濃度的10%～20%時，要求重新選擇標樣組，做標樣曲線。

④氮臭氧流量：一般樣品分析時可選用150ml/min的流量

友情提醒：在打開臭氧發(fā)生器開關前請檢查氮臭氧氣是否已打開，否則請勿打開，以避免損壞臭氧發(fā)生器。

3．打開計算機的電源，點擊【ZDN-2000A型化學發(fā)光定氮儀】軟件，可進行標準曲線制作。

4．在圖5.2的主窗口中點擊【硬件設置】，出現(xiàn)【圖5.9 “硬件控制"窗體】，通訊口選擇正確后，點擊“聯(lián)機操作"、“高壓狀態(tài)"、“臭氧"相對應的【斷開連接】、【關】后，顯示如圖6.1，【斷開連接】變?yōu)椤韭?lián)機操作】，高壓狀態(tài)和臭氧的控制開關由【關】變?yōu)椤鹃_】，按【確定】后，主機中相應的繼電器工作，開始走基線如圖6.2，且運行控制中的三個子菜單由灰（圖6.3）變亮(圖6.4) 。

做標準曲線時點擊【標樣測量】后，【樣品測量】由亮變灰，此時不能進行樣品測量。

5．根據(jù)實際樣品濃度的高低可選擇一系列標準樣品進行標準曲線的繪制。選擇標樣測量后，顯示如圖6.5所示，輸入標樣濃度、進樣量（正常進樣量為10μL～20μL），把進樣針放在液體進樣器上（注：先調(diào)節(jié)好進樣器推進塊的起始位置和進樣的速率，一般設為3和8），按“平衡"鍵，出現(xiàn)“走基線"后，按【確定】鍵，進樣器自動進樣，并顯示如圖6.2所示的曲線，經(jīng)計算處理后，顯示如圖6.6，顯示標樣的濃度、積分值，每一個標樣重復分析數(shù)次后，再分析另一濃度的標樣。

選擇一組標樣濃度做標樣曲線時，zui低濃度值和zui高濃度值間一般相差不宜超過10倍。

注意：選擇合適的工作條件，以主機的電平指示在zui高標樣濃度值的峰形高度為3.0V以下。

注意：做同一條標樣曲線，體積法進行時每次的進樣量必須一致,而重量法進行時,每次的進樣器應盡量一致。

6．標樣曲線的保存：分析好三到四個標樣后，必須把實驗數(shù)據(jù)進行保存。方法:標樣測量結(jié)束后,“zui后一組標樣的峰形,結(jié)果保存在畫面上"的情況下,點擊“保存標樣文件"，顯示測量標樣的濃度、積分值、進樣量等，選擇幾個同一標樣濃度的積分值，點擊【求平均】后，再按【保存數(shù)據(jù)】鍵后，按【清除】鍵，再選擇下一標樣濃度的積分值，點擊【求平均】后，再按【保存數(shù)據(jù)】鍵后，按【清除】鍵，使用幾個標樣就做幾次求平均和保存數(shù)據(jù),按“退出"鍵，做好后，系統(tǒng)自動保存好標準曲線，通過“打開標樣文件"可以查看剛標定的曲線。具體操作可由“5.1文件處理" 查看。

如需再做新的標準曲線,可直接點擊“標樣測量"，再點擊“重新標定"，重復6.2標準曲線的制作步驟,按照第5步以后順序進行操作即可得到不同標樣濃度的標準曲線。

6.3樣品分析的操作步驟

樣品分析時，先選擇合適的標樣曲線，使樣品的濃度在標準曲線范圍之內(nèi)，這樣樣品的分析數(shù)據(jù)準確可靠，（如果樣品的濃度在標樣曲線之外，超過zui大標樣濃度或zui小標樣濃度的10%~20%時，要求重新選擇標樣，做標樣曲線），在運行控制中（圖6.4）選擇【樣品測量】。其它操作步驟與“標準曲線的制作步驟"相似，請參考。

注1、調(diào)用不同標準曲線進行樣品測量前需按一下“參數(shù)設置"出現(xiàn)圖5.8，按“確定"后再進行樣品分析。

2、在進行“標樣測量"過程中，請不要點擊“顯示標樣文件"圖標。

 ZDN-2000A型用戶手冊  第七章儀器維護及常見故障的排除方法 

7.1儀器的日常維護

（1）系統(tǒng)長期使用，氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，用戶應整個氣路做不定期檢查；

（2）用戶應經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現(xiàn)象，若裂解管中有積炭沉積，可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時更換新管線；

（3）定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說明石英管的使用壽命已到，應即時更換；

（4）定期清洗反應室；

（5）定期給進樣器的導桿及驅(qū)動絲桿添加潤滑油，以減小磨損及噪聲。

本產(chǎn)品采用微機實時控制，專業(yè)性強，因此，在發(fā)生故障的情況下，一般可根據(jù)所發(fā)生的現(xiàn)象來判斷產(chǎn)生故障的原因。本章所列常見故障及排除方法供用戶參考，見下表

注：以下所有檢修內(nèi)容均需切斷電源。

                    常見故障及排除方法供用戶參考表

7.3 停機順序

以下介紹ZDN-2000A型化學發(fā)光定氮儀逐步停機的順序。要使系統(tǒng)停止工作，都要嚴格照此方法進行。

注意：停機以前，必須保存好所有的分析參數(shù)，校正數(shù)據(jù)和樣品數(shù)據(jù)，供以后使用或參考。

1. 關掉PMT高壓或臭氧開關
2. 斷開所有的任選設備和附件
3. 將爐溫設為100℃以下
4. 將主機“斷開連接"后，再關閉“放大"電源進樣器的電源及電腦電源等。
5. 切斷所有氣源

警告：保留少量的氬氣吹掃裂解管。

1. 等待爐溫降至100℃以下

警告：必需保證高溫裂解管冷卻到100℃以下，再關閉冷卻水或風扇電源，否則會嚴重損壞系統(tǒng)。

1. 將溫控電源和風扇電源關閉。

   ZDN-2000A型用戶手冊                      第八章 附錄   

8.1 儀器簡易操作規(guī)程

     1、連接檢查好氣路、電源線和各連接線。

     2、打開高純氧和高純氬，并調(diào)節(jié)針形閥至規(guī)定流量。

     3、打開主機、溫控和風扇電源，讓溫控升溫。

        注：有冷卻水的要打開冷卻水。

     4、打開發(fā)光氮執(zhí)行程序，調(diào)出相應標準曲線或者重新做標準曲線。

     5、聯(lián)機，設定樣品分析條件，注意設定的條件應和標準曲線的條件相符。

     6、選擇與樣品濃度相近的標準進行單點校正，如發(fā)現(xiàn)略有偏差，可通過改變高壓來調(diào)整。

     7、必須打開臭氧開關，方可進行標樣或樣品分析。

     8、進行樣品分析、數(shù)據(jù)保存和打印。

     9、按停機順序關機。

8.2 儀器的質(zhì)量保證

1、我公司保證所供貨物是全新的，未使用的，是式、zui流行的型號，并*符合合同規(guī)定的質(zhì)量、規(guī)格和性能的要求，在貨物使用質(zhì)保期內(nèi)，我公司對由于設計、工藝或材料的缺陷而產(chǎn)生的故障負責。

2、售后服務：

(1)負責免費安裝和調(diào)試，對產(chǎn)品承擔兩年保修期，易耗件、易損件和人為損壞的除外，終身維護；

(2)按用戶登記造冊存檔，以備提供相應用戶服務；

(3)對于用戶的叫修要求，3個小時內(nèi)作出響應，如不能解決，我公司承諾在兩個工作日內(nèi)到達現(xiàn)場，予以解決；

(4)負責向使用單位長期提供配件；

(5)定期舉辦儀器應用學習班、培訓班；

(6)定期（半年內(nèi)）派技術人員到用戶處巡檢。