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針對用于LC/MS/MS測定牛奶中多獸藥殘留的萃取及純化方案進(jìn)行優(yōu)化

概述
    為了保障公眾健康和安全，亟需一種可靠的篩查分析方法對牛奶樣品中的獸藥殘留進(jìn)行測定。其中，目標(biāo)化合物涵蓋了強(qiáng)極性的水溶性化合物到十分非極性的脂溶性化合物。針對各種化合物或化合物種類，現(xiàn)在都已經(jīng)有了十分的萃取和純化方法，然而，這些方法并不*適用于多種類、多殘留的篩查分析。

• 溶劑萃取法(使用過量的乙腈或甲醇)可有效萃取牛奶中的多種獸藥殘留，但該方法無法有效提取高水溶性藥物(如沙丁胺醇)。
  
• 含水緩沖液萃取法也能有效萃取多種化合物，但該方法無法有效回收脂溶性化合物(例如地塞米松)。
  
• 傳統(tǒng)固相萃取(SPE)富集和純化(保留/清洗/洗脫)方法對多殘留分析的適用性有限。由于化合物的酸性/極性/溶解性范圍十分廣泛，因此分散或直通式SPE是多殘留方法的。
  

簡介
    目前，針對牛奶樣品中多種獸藥殘留的LC/MS/MS串聯(lián)檢測，已經(jīng)開發(fā)了優(yōu)化的樣品制備和分析方案。將樣品初步沉淀，并用等體積的乙腈進(jìn)行萃取。用酸化乙腈處理得到的萃取物，以沉淀剩余的蛋白質(zhì)，然后使用Sep-Pak C18小柱對其進(jìn)行簡單的SPE純化。蒸發(fā)并復(fù)溶后，使用串聯(lián)LC/MS分析樣品。本文從主要的獸藥種類中選擇了具有代表性的化合物，包括四環(huán)素、氟喹諾酮、磺胺類、大環(huán)內(nèi)酯、-內(nèi)酰胺、NSAID、類固醇和-腎上腺素藥物。