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箱系統(tǒng)測水儀/測水儀 型號:HAD/USI-3 使用說明書!
箱系統(tǒng)測水儀/測水儀 型號:HAD/USI-3
基于電解法的《USI-3 冰箱系統(tǒng)測水儀》是一種新型的封閉系統(tǒng)含水量檢測儀器,
適用于電冰箱蒸發(fā)器、冷凝器及其封閉系統(tǒng)內(nèi)總水量的測定。與目前沿用的抽真
空——冷凝——稱重的測量方法比較,該儀器不但準確可靠,而且測量迅速,操作簡便,
并用數(shù)字直接顯示測量結果,設備購置費用也低廉得多。
一 測量原理
被測系統(tǒng)(例如蒸發(fā)器)中的水分被干燥載氣載帶而流經(jīng)一個結構的電解池,
全部水分被池內(nèi)作為吸濕劑的五氧化二磷膜層吸收,并被電解為氫氣和氧氣隨載氣一道
排出。在電解過程中五氧化二磷本身得以再生,從而使電解池始終保持*的吸濕能力。
反應過程可表示為:
P2O5 +H2O ==2HPO3 „„„„„„„„„„„⑴
2HPO3 電解 H2↑+1/2O2↑+P2O5 „„„„„⑵
合并⑴、⑵得:
H2O 電解 H2↑+1/2O2↑ „„„„„„„„„⑶
式⑶表明,作為在電解池內(nèi)進行的全過程的等效反應,僅只是水分被電解。根據(jù)法
拉第電解定律,電解 1μ g 水所消耗的電量為 0.01071C,從而可通過積分所消耗的電量
來測量樣品中的總水量。該儀器以毫克為單位,直接顯示出被測系統(tǒng)中總水量的毫克數(shù)。
由于電解池選擇性地、地吸收和電解載氣所載帶的水分,保證了該儀器具有很
高的測量準確度。
二 主要性能
1.
2.
3.
4.
5.
測量范圍:0.000~99.999mg。
誤差:不大于樣品總水量的±3%(樣品總水量大于 1mg 時),或不大于±0.030mg(樣
品總水量小于 1mg 時)。
輸出信號:0~10mV ;或(選配)RS232 接口以及通訊和數(shù)據(jù)處理軟件。
工作條件:
⑴電源:交流 220±22V, 50±0.5Hz;直流 10~45V(僅供干燥系統(tǒng)時選用)。
⑵載氣(鋼瓶氮氣):含水量<10ppmv;流量 70±20 mL/min。
體積:360mm×340mm×160mm。
6.
重
量: 5kg。
三 儀器結構
儀器主要由氣路系統(tǒng)和電路兩部分組成。圖 1 為工作框圖,其中雙線為氣路系統(tǒng),
單線為電路連線。現(xiàn)就儀器的主要功能件作一介紹。
1.氣路系統(tǒng):
⑴干燥器:用來吸收載氣中水分,使水分含量底于 2ppmv;
⑵電磁閥:是一結構的三通電磁閥,用來控制流經(jīng)電解池的水分,避免電解池
因飽和而吸收效率降低,保證測量準確度。當電解電流達到設定的限額值時,電磁閥啟
動,切斷常通道 PA′,打開旁通道 PB′,于是載氣不再流經(jīng)樣品載帶水分,而從旁通
道 PB′以干氣狀態(tài)直接進入電解池。因水分不再進入電解池,原進入的水分不斷被電
解,電解電流下降;當電解電流低于限額值時,電磁閥釋放,切斷旁通道 PB′,打開
常通道 PA′,水分繼續(xù)被載入電解池。如此反復,電磁閥頻繁工作。
⑶電解池:電解池是儀器的心臟部分,實為水分測量傳感器。詳細情況見“儀器維
護”部分。
⑷流量計:監(jiān)測載氣流量的大小。從下至上的三道環(huán)標,相應的流量分別為 50、70、
90mL/min。
2.前后面板上的開關、旋鈕及插座:
⑴電源開關 K1:是一鈕子開關。當置于“開“時,儀器由市電(220V)提供工作電
壓,所有電路都工作。
⑵選擇開關 K2:是一四擋互鎖按鍵開關,其各擋功能如下
A.“旁通”擋:為清除旁通道中的吸附水、滲透水和積存水而設置。當儀器啟動后,
將此開關置于“旁通”,則電磁閥啟動,切斷常通道 PA′打開旁通道 PB′,干燥載氣
從旁通道流入電解池,把旁通道中的水分載帶走,保證測量準確度。
B.“調(diào)零”擋:儀器啟動時,由于整個氣流系統(tǒng)有吸附水,滲透水和積存水的緣故,
形成一個相當大的電解電流;隨載氣吹掃和連續(xù)電解的進行,此電流逐漸下降,zui終趨
于一個穩(wěn)定的數(shù)字,稱為系統(tǒng)本底值。本底值越低、越穩(wěn)定,表示系統(tǒng)越干燥,性能越
佳。按下“調(diào)零”擋,這時儀器將本底值擴大約 1 千倍后,以“每秒累計值”的形式顯
示在面板上。當“調(diào)零”旋鈕左旋到頭,“每秒累計值”小于 0.050mg 時,表示系統(tǒng)已
相當干燥,可進行測量操作。
C.“校準”擋:為用戶作自校儀器設置。當按下“校準” 擋時,儀器內(nèi)部提供一穩(wěn)
定的 2V 電壓給轉(zhuǎn)換電路,以檢查和校準轉(zhuǎn)換電路。
D.“測量”擋:進行測量時按下該擋,儀器作累計顯示。
⑶“調(diào)零”旋鈕:低而穩(wěn)定的本底值屬于系統(tǒng)的固有水分,在測量時此值將被積分
疊加在被測值上;為了扣除其影響,儀器設置了調(diào)零補償電路:當右旋“調(diào)零”旋鈕時,
“每秒累計值”將逐漸減少 直至為零。
⑷“復零”開關 K3:按一下此開關,將使顯示值清零。
⑸ 10mV“輸出”:在后面板上,供用戶接記錄儀。用戶根據(jù)記錄曲線可以直觀地了
解樣品釋放水分的全過程。
⑹“校準”電壓接線柱:在后面板上,供外接電壓表監(jiān)測校準電壓的準確性。
⑺“直流”電壓輸入插孔:在后面板上,當儀器不工作時供用戶輸入 10~45V 直流
電壓,使電解池保持干燥狀態(tài)(此時電源開關 K1 應置于“關”)。
四 使用方法
1.儀器的安裝
⑴將儀器水平放置在無強烈震動和無強電磁場干擾的工作臺上。檢定儀器測量誤差
時,工作臺應盡可能接近稱量天平。
⑵準備純氮(99.99%)并裝接好減壓閥。含水量不超過 200ppmv 的普氮在瓶壓不低
于 3MPa 時也可以使用。
⑶從附件箱中取出干燥器和連接管,先取下干燥器大頭的封頭,再取下小頭的封頭,
并取下儀器進氣口和排氣口的防塵帽,參看圖 2 連接好氣源系統(tǒng)。圖中的一對接頭選用
φ 6 規(guī)格。
注:連接管道的尼龍螺帽只須以手擰緊即可達到要求的氣密性,時也可用扳鉗
稍加緊固,但切記用力過度,以免損壞螺帽。
2.儀器的啟開和干燥
⑴接通氣源:先打開鋼瓶總閥,再緩緩打開減壓閥,維持流量 70±20mL/min。
⑵接通 220V 電源(即把電源開關置于“開”),同時按下“調(diào)零”擋,此時儀器顯
示值為 3mg 左右,隨氣流系統(tǒng)逐漸干燥,顯示值逐漸降低。當示值約為 2.2mg 時,可
聽到電磁閥有規(guī)律的切換聲。電磁閥停止切換后,示值繼續(xù)下降,直至此值達到 0.050mg
以下并基本穩(wěn)定(越低越好,通常需 2h)。
注意:所用電源應接地線,否則應將儀器機殼(即 輸出信號發(fā)負端)接地。
|
|
3.調(diào)零:按下“調(diào)零”擋,先將“調(diào)零”旋鈕左旋到頭,擋顯示值小于 0.050mg 后
(越低越好),右旋(順時針方向)調(diào)零”旋鈕以減小顯示值,直至此值為 0.001~0.005mg
(不能調(diào)到顯示 0.000mg),調(diào)好零后,在以下的連續(xù)測定過程中,此旋鈕的位置固定不
動。
4.測量
⑴按下“旁通”擋 20min。
⑵按下“測量”擋,將樣品裝接于圖 2 所示的兩接頭之間,先接通 A 端,再接
通 B 端(若樣品外徑大于φ 6.3,應將兩接頭更換為φ 8 規(guī)格,并根據(jù)樣品外徑的大小,
參看上表選用適當?shù)拿芊馊Γ⒓窗匆幌?ldquo;復零”開關,水分顯示窗開始作累計顯示,
經(jīng) 1min 左右可能聽到電磁閥頻繁切換的聲音,此時的累計速度zui快。當電磁閥停止切
換后,累計速度逐漸減慢,至累計速度為 5 個字/min 以下時,被測系統(tǒng)中的水分基本載
帶,即可讀數(shù)記錄。
⑶若須更換樣品:重復 4-⑵操作。
注意:如果樣品須在加溫條件下進行測量,應將與樣品連接的兩個螺母更換為不銹
鋼螺母,后者為備件。
5.停機
⑴當天分析結束后,如與下一次分析間隔不超過 48h,為使氣路系統(tǒng)保持干燥狀態(tài),
縮短下一次分析前的儀器啟動時間,應在儀器后面板的“直流”插孔處接通 10~45V 直
流電源后,再將電源開關置于“關”,這時流量可降至 50mL/min 以下(若采用高純氮,
也可維持流量不變)。
⑵如近期不再進行測量,應同時切斷氣源(先關閉鋼瓶總閥,再關閉減壓閥)和電
源,并在儀器后面板上的四個氣嘴加防塵帽,或用兩段連接管(擴口、帶螺帽)分別將
進氣口與排氣口、A 與 B 間閉合連接,整機加防塵罩。干燥器兩端用一段氣路連接以密
封防潮。
6.輸出信號的記錄
儀器后部設有信號“輸出”接線柱,可接至 10mV 記錄儀。圖 3 所示為典型的輸出
記錄曲線;空白部分的面積代表空白值(由于此值極小,通常都不予考慮);斜線部分
的面積代表樣品的總水量;曲線上任意一點的縱坐標值代表當時電解的水分瞬時值,其
中鋸齒部分為電磁閥切換時的水分變化情況。在標準條件下,設流量準確為 70mL/min,
則 1mV 輸出值所對應的水分瞬時值為 267 ppmv,此時, 每秒的 累計水分值為:
2.334×10-4mg。
注意:本儀器所測值為樣品中的含水總量,所以允許載氣流量在較大范圍內(nèi)變動(70
±20 mL/min)。有時當進入電解池的濕氣達到某一范圍時,會由于劇烈的電解反應造成
流量作上下較大波動,這對zui終測量結果并無影響。但如須根據(jù)輸出信號確定被電解水
分的瞬時值時,則應使流量保持穩(wěn)定。
五 儀器的維護
儀器的準確度在出廠前已經(jīng)調(diào)校好,用戶不必再在使用時作檢定。由于使用時
間較久或其它原因而對儀器的可靠性懷疑時,則按如下程序分別檢查測量電路和儀器準
“ |
確度。
1. 電路校驗
儀器后面板的“校準”端子接標準數(shù)字電壓表(精度不低于 0.03%),按下“校準”
擋,按四-1-2 啟開儀器并啟開標準表,經(jīng) 0.5h 以后,當標準表顯示值 N0=2000.0±2.0mV
時,儀器顯示值應為 kV0 ±0.006mg(k=1.024×10-3mg/mV),例如當 N0=2000.0mV 時,
儀器顯示值應為 2.048±0.006mg 。如果校準正常,再取去電解池,按下“調(diào)零”擋,
儀器顯示值應為 0.000~0.001mg。若校準不正常,則應按下述程序進行調(diào)校:
⑴取下儀器后面板四角的固定螺釘,順次抽下兩塊側(cè)板和上蓋板;標準表的連接同
上。
⑵調(diào)校儀器電路準確度:按下“校準”擋,調(diào)節(jié) A 板上的電位器 RP1,至標準表示
值為 2000.0±0.5mV,再調(diào)節(jié) A 板上的電位器 RP3 至儀器顯示值為 2.048±0.002mg。調(diào)
校完畢后安裝好蓋板,取去標準表。
2.檢定測量準確度
本儀器zui大的優(yōu)點之一便是用戶自己可以用標準樣品隨時很方便地檢定其標準度。
純水是zui常用的標準樣品之一。
⑴按四-1-2 安裝、啟動、干燥儀器。在檢定管內(nèi)的中間部位再裝入一根玻璃毛細管
(附件)。
⑵在“調(diào)零”擋當顯示值小于 0.050mg 并基本穩(wěn)定后,按下“旁通”擋 20min。
⑶按下“調(diào)零”擋,用電吹風對準毛細管部位加熱 5min。電吹風應盡量接近檢定管。
停止加熱后再等待 5min。
⑷參看圖 2,將檢定管從靠近后面板接頭 B 的一端卸下,把管中的毛細管倒入玻盤
中的小舟內(nèi),立即裝好檢定管(以后裝取毛細管的操作同此)。
⑸將小舟(連同毛細管)轉(zhuǎn)移至天平盤上稱量空重(此稱量不作計算用)。
⑹按四-3 的操作調(diào)零。
⑺用鑷子迅速將毛細管置于檢定管的中間部位,立即裝接好,然后按下“測量”擋,
同時按一下“復零”開關并開始計時。
⑻用電吹風緊靠檢定管的中間部位加熱 5min,停止加熱后繼續(xù)計時至總時間為
20min,記錄水分顯示值——空白值 Ab。
⑼按五-2-⑷~⑸的操作取出毛細管并準確稱量小舟(連同毛細管)的空重 Wb(估
讀至 2.5μ g,以下同)。
⑽用鑷子夾出舟中的毛細管,使毛細管一端插入盛有蒸餾水的燒杯中,時將鑷
子在杯口輕輕敲擊幾下,以便讓水充滿毛細管。之后把毛細管夾在雙層對折的吸水紙之
間,用手輕輕滾動毛細管以吸凈粘附在管外的水分(盡量不要吸出管內(nèi)的水)。zui后再
用鑷子把毛細管輕輕放入空舟并準確稱量 Wt。
⑾按五-2-⑹~⑻的操作再調(diào)零、裝毛細管、加熱、計時。在加熱時注意觀察毛細管
內(nèi)的水分是否已除盡,時須適當移動加熱部位。當計時終止(20min)時記錄水分
顯示值 At。
⑿計算:有關數(shù)據(jù)的記錄和處理可按下表進行。
空重
總重
水 重
測 量 顯 示 空白值 水量 誤差
相對誤差
計算結果: 當 A0>1mg 時,相對誤差應不大于±3%;
當 A0≤1mg,誤差應大于±0.030mg。
注意:
A.如果毛細管進水困難,應先用洗液浸泡毛細管 20min,再順次用自來水,蒸餾水
淋洗多次,烘干。
B.為保證檢定結果的可靠性,稱量天平的zui小分度值與水量之比至少應小于 1%。
例如水量為 1mg 時,用以稱量的天平至少是分度值為 10μ g(即十萬分之一)的分
析天平。
C.每次稱取水樣時均須先準確稱量空舟(連同毛細管)。
D.稱量空舟時,從把空舟放置到天平盤上起須等候 5min,待其表面吸濕基本平衡后
方可稱量。
E.小舟和毛細管在轉(zhuǎn)移過程中,置入的有蓋玻盤內(nèi),并以清潔鑷子取放小
舟和毛細管,不允許以手觸摸。
F.操作過程應迅速,以免吸水或失水影響結果。
3. 對電解池的清潔和涂敷
電解池是該儀器zui重要的部件,其性能的好壞直接影響儀器性能的優(yōu)劣。為使電解
池處于良好的工作狀態(tài),應對電解池定期作再生處理。在正常情況下,電解池一次涂敷
后的累計使用時間以 1000h 為宜。如果由于被樣品的雜質(zhì)污染、破壞或操作失誤而造成
電解池性能明顯降低甚至短路時,應及時作再生處理。電解池短路后,在“調(diào)零”擋儀
器顯示值始終保持在 3mg 左右,長期不會下降。為進一步判定電解池是否短路,可從儀
器后部取下電解池,用 500 型指針式三用表(×100Ω 擋)的表筆接通電解池的電極彈
片,若三用表指針從低阻值明顯地向高阻值逐漸變化,或者當調(diào)換三用表表筆方向時,
三用表指針分別指向∞與 0,則稱為有充電現(xiàn)象,表明電解池沒有短路;若三用表指針
迅速穩(wěn)定于某一固定阻值(通常為十幾Ω ),則稱無充電現(xiàn)象,表明電解池已短路,須
清洗涂敷或更換。有充電現(xiàn)象但污染嚴重的電解池也應清洗。
⑴清洗:從儀器后部旋下池筒蓋取出電解池,用鑷子小心取下進出口槽孔中的密封
環(huán)和過濾片,存放在無塵處備用(如果有污物,應洗凈并在 50℃下烘干后存放,污染嚴
重的過濾片應更換)。然后把兩根備用玻璃管(φ 6×30)緊緊插入兩槽孔,按圖 5 所示
的裝置連接清洗系統(tǒng),在有濃鹽酸連續(xù)流經(jīng)電解池的情況下,于電解池兩極彈片之間通
過調(diào)壓器緩慢加交流電壓(注意調(diào)壓器零線及相線接線位置要正確,以防觸電!),至排
酸端產(chǎn)生細沫狀氣泡,通常為 2~5V 左右交流電壓。電壓過高及酸流中斷均易燒壞電解
池。酸洗 3min 后,調(diào)換酸液的進出方向再酸洗 3min。然后用蒸餾水以 60 滴/分左右的
速度淋洗 2h,再用清潔干燥的氮氣或空氣吹掃(流量約 100mL/min)。吹掃時應使電解
池排氣口向下傾斜。吹干后立即測量絕緣,應不低于 1MΩ 。
注意:A.如果電解池被油污之類所污染,應先根據(jù)污染物的性質(zhì)選擇適當?shù)娜軇┣?/p>
洗,然后再以濃鹽酸清洗。
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B.采用圖 5 的裝置進行酸洗或水洗時,為使液流暢通,應適當增大落差,或在分液
漏斗的上口通過雙連囊適當加壓。
C.所有軟管使用聚氯乙烯管,切忌使用乳膠管。
D.酸洗過程中需調(diào)換電解池方向或需要取下電解池時,應先旋動三通活塞,使蒸餾
水流下沖洗通道,然后關閉三通活塞,以免手上沾染酸液。
⑵涂敷:把一根φ 6×30 的玻璃管插入電解池接頭的任一槽孔,于另一槽孔 填入
5×5 的小塊濾紙,用滴管將 20%的磷酸水溶液(用分析純磷酸與蒸餾水按 2∶8 體積比
配制)從玻璃端口注入 2 滴,以濾紙吸干玻璃管端頭粘附的酸液,并用洗耳球從此端輕
輕加壓,使酸液從另一端溢出,倒立池體將酸液排盡。應根據(jù)小塊濾紙的潮濕情況適時
更換。然后取出玻管和小塊濾紙,將準備好的濾紙條插入兩端小孔內(nèi)深約 5mm 處,加
防塵蓋倒立放置 5min。應根據(jù)濾紙條的潮濕情況隨時更換,至紙條不再受濕為止。用
裹有白綢布的竹簽蘸無水乙醇并擠干,擦試接頭的兩槽孔各 2 次。再用濾紙條伸入兩槽
孔中央的小孔約 2mm 深處各吸濕一次。zui后用指針式三用表(×100Ω 檔)進行檢查:
表筆接兩電極片,表針應明顯地從低阻值向高阻值變化(有充電現(xiàn)象),而且在 30s 以
內(nèi)阻值應大于 700Ω 。
清洗涂敷完畢后,用鑷子將過濾片放入兩槽孔底部,再在兩槽孔放入密封環(huán),在把
池體緩緩推入池筒的過程中,兩槽孔的連線應保持水平方向。當兩槽孔分別與進氣嘴和
排氣嘴吻合時,上緊筒蓋。
4. 儀器的氣密性及試漏方法
儀器內(nèi)部的氣路系統(tǒng)以及儀器外部位于干燥器之后的供氣系統(tǒng)的氣密性直接影響
儀器性能,因此,安裝電解池或更動氣路系統(tǒng)的其它部位后,應檢查氣密性。根據(jù)該儀
器的特點,可采用圖 6 所示的水柱壓力計試漏。方法是將儀器的排氣口密封(可在防塵
帽中填入一個 1~2mm 厚的橡皮墊,用手擰緊),儀器的進氣口通過軟管與三通管連接,
啟開活塞并用打氣球緩緩加壓,使 U 型管兩臂的液面高差 h 達 160±10mm,立即關閉
活塞,0.5min 后觀察 h 的變化:在 1min 內(nèi)h不應大于 2mm。
注意:⑴所有連接管道均不宜使用高彈性管,如乳膠管。
⑵圖 6 中的套接處應臘封,并須先檢查壓力計本身的氣密性。
⑶這種試漏方法足夠靈敏,因此要求盡量排除環(huán)境溫度波動的干擾,如避免
陽光照射、燈光烘烤、人體接觸被試部分或朝向被試部分呼氣,以及附近的人員
突然增多或減少等。
5. 干燥劑的活化處理
本儀器采用 型分子篩(φ 3~φ 3 球形)為干燥劑,裝入不銹鋼圓筒內(nèi)作為外接
干燥器。干燥劑的使用期限主要決定于鋼瓶氮氣的含水量,當開啟儀器 5h 以上而示值
仍然高于 0.050mg 時,可能的原因之一就是干燥劑性能已差,需作活化處理。參看圖 7,
把分子篩從圓筒中取出,盛入一瓷皿中,在高溫爐內(nèi)于 500℃下恒溫 4h,其間用內(nèi)帶膠
墊的防塵帽密封好干燥器圓筒兩端的接嘴,當爐溫緩慢下降至 300℃時,趁熱迅速裝填,
緊固好法蘭盤后令其自然冷卻 2h 以上。
注意:⑴干燥器內(nèi)的玻璃棉不必烘烤,一定不能在高溫下烘烤。
⑵已經(jīng)使用過但未失效的干燥器,在停機斷氣后,可用聚四氟乙烯管作首尾
閉合連接以保干,或用內(nèi)有橡皮墊的封帽密封。
六 儀器的成套性
1.主機 1 臺。
2.電源電纜 1 根。
3.使用說明書 1 本。
4.合格證 1 份。
5.附件箱一個,內(nèi)裝:
⑴.干燥器(帶封頭)1 套。
⑵.電解池(帶蓋) 1 只 (選購件)。
⑶.聚四氟乙烯連接管(φ 4、帶螺帽)4 根(1m3 根 300mm1 根)。
⑷.玻璃管(φ 3×30)2 根。
⑸.樣品舟
1 只。
⑹.玻璃毛細管 1 瓶(5 只)。
⑺.過濾片
1 袋(10 只)。
⑻.樣品接頭
φ 6 接頭、壓圈、螺帽,φ 8 接頭、壓圈、螺帽各 2 套;
橡皮密封圈φ 6×φ 9.5、φ 3×φ 9.5、φ 3×φ 8.5、φ 4×φ 8.5、
φ 6.5×φ 12、φ 6.5×φ 10.5
⑼.有蓋皿 1 個。
⑽.吸水紙 1 包。
各 4 只
⑾.電解池密封環(huán)
4 只。
⑿.保險絲管(0.3A)2 只。
⒀.檢定管(φ 6×100)1 只。
⒁.雙芯插頭
⒂.擴口器
⒃.減壓閥
1 只。
1 套。
1 只。
⒄.不銹鋼螺母 2 只。
⒅.過濾器 1只
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