產地類別 | 國產 | 價格區間 | 面議 |
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適用行業 | 食品行業專用 | 儀器種類 | 實驗室 |
應用領域 | 醫療衛生,食品,農業,地礦,能源 |
產品簡介
詳細介紹
一、氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕原理
試樣中六六六、滴滴涕經提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電*的化合物具有*的靈敏度,利用這一特點,可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。出峰順 序 :溶劑、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
二、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測試劑
1 丙酮。
2 正己烷
3 石油醚沸程30℃-60℃
4 苯。
5 硫酸。
6 無水硫酸鈉。
7 硫酸鈉溶液(20g/L)。
8 農藥標準品:六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)純度>99%;
滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT)純度>99%,
9 農藥標準儲備液:精密稱取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT各10 mg,溶于苯中,分別移于100 mL容量瓶中,以苯稀釋至刻度,混勻,濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。
10 農藥混合標準工作液:分別量取上述各標準儲備液于同一容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp'-DDE濃度為0.01mg/L , op'-DDT濃度為0.05 mg/L, pp'-DDD濃度為0.02 mg/L, pp'-DDT濃度為0. 1 mg/L.
三、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測儀器設備
氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器
氣源:氮氣(99.999%)
數據處理系統(電腦、打印機、色譜工作站)
旋轉蒸發器。
N一蒸發器。
勻漿機。
調速多用振蕩器。
離心機
植物樣本粉碎機。
四、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測分析步驟
1 試樣制備
谷類制成粉末,其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮、筋后,切成小塊,制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用。
2 提取步驟處理:
2.1 蛋類:稱取試樣20g(精確到0.01g)于200ml具塞三角瓶中,,加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%,加入5ml即可),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。
2.2植物類:稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。
2.3大豆油類:稱取試樣1g(精確到0.01g)。直接加石油醚30mL,振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。
2.4乳類:稱取試樣20g(精確到0.01g)鮮乳不需要加水,直接加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。
2.5肉類:稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水15 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。
五、氣相色譜條件:
色譜柱:農殘II號(30*0.32*1.0)
柱溫230℃
汽化溫度280℃
ECD檢測器300℃
載氣:高純氮99.999%
柱前壓:0.5Mpa
尾吹:25ml/min