6.14原子吸收光譜儀
帶有鎂、鉀、鈉、鐵、錳元素空心陰極燈。
6.15離子計或酸度計
可連接氟離子選擇電極和飽和氯**甘汞電極。
6.16庫侖積分測硫儀
由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。
6.17瓷舟
長70mm~80mm,可耐溫1 200℃。
6.18游離氧化鈣測定儀
具有加熱、攪拌、計時功能,并配有冷凝管。
6.19玻璃砂芯漏斗
直徑50 mm,型號G4(平均孔徑4 pm~7 pm)。
6.20測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置
測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置示意圖如圖1所示。
硫化物的測定——碘量法
19.1方法提要
在還原條件下,試樣用鹽酸分解,產(chǎn)生的硫化氫收集于氨性硫酸鋅溶液中,然后用碘量法測定。
如試樣中除硫化物(s2一)和硫酸鹽外,還有其他狀態(tài)硫存在時,將對測定造成誤差。
19.2分析步驟
使用6.20規(guī)定的儀器裝置進(jìn)行測定。
稱取約19試樣(mz,),精確至0.000 1 g,置于100 mL的干燥反應(yīng)瓶中,輕輕搖動使試樣均勻地分
散于反應(yīng)瓶底部,加人2 g固體氯化亞錫(5.57),按6.20中儀器裝置圖連接各部件。
由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加入20 mL鹽酸(1+1),迅速關(guān)閉活塞,開動空氣泵,在保持通氣速度每秒
鐘4~5個氣泡的條件下,加熱反應(yīng)瓶,當(dāng)吸收杯中剛出現(xiàn)氯化銨白色煙霧時(一般約在加熱5 min左
右),停止加熱,再繼續(xù)通氣5 min。
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