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液相色譜儀Troubleshoot

來源:濟南興諾科技發(fā)展有限公司   2016年08月04日 16:01  
故障原因操作
壓力問題 
壓力低低粘度流動相使用 Kozeny-Carmen或類似方程式確認預期壓力
活塞密封墊泄漏檢查是否存在泄露或磨損跡象,必要時更換
系統(tǒng)泄漏檢查并更換泄露管線或接頭
管路或泵中有空氣確保溶劑瓶和溶劑線路經(jīng)過*灌洗,且排氣閥*關(guān)閉
壓力高高粘度流動相使用 Kozeny-Carmen或類似方程式確認預期壓力
泵流速故障售后服務(wù)工程師
管路堵塞從檢測器出口往回檢查,找出堵塞源并根據(jù)需要更換部件
保護柱堵塞更換保護柱柱芯
樣品沉淀考慮過濾或 SPE等樣品澄清步驟
檢測器堵塞清潔流通池
基線相關(guān)問題
基線波動系統(tǒng)未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
流通池中有氣泡對流動相脫氣并讓脫氣后的溶劑流經(jīng)流通池,不要超過流通池的壓力限值
保護柱被污染更換保護柱
色譜柱污染使用適當?shù)娜軇_洗色譜柱,如果仍不能解決問題,更換色譜柱
檢測器污染清洗流通池
溶劑被污染更換溶劑、使用新制備色譜級純水配置流動相
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈使用超過 2000小時
基線漂移溶劑被污染使用新制備的 HPLC溶劑
梯度流動相考慮純度更高的溶劑或更長的檢測波長,如仍然出現(xiàn)就屬于正常情況
系統(tǒng)未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
系統(tǒng)泄露檢查并更換泄漏管線或接頭
溫度波動使用柱溫箱
色譜柱污染使用適當溶劑沖洗色譜柱,確保梯度方法在末尾有一個沖洗期
泵未適當混合溶劑如果使用了比例閥,請確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動混合溶劑
溶劑過濾器堵塞先在水中然后在甲醇中超生處理溶劑過濾器
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈已使用超過 2000小時
峰行問題
寬峰系統(tǒng)未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
進樣溶劑過強確保進樣溶劑強度與流動相相當或更弱
進樣體積過高減少進樣體積以避免過載,一般應(yīng)使用<40%預期峰寬的進樣體積
進樣質(zhì)量過高減小樣品濃度以避免質(zhì)量過載
額外柱體積過高減小連接管的直徑和長度,可能時減小流通池體積
溫度波動使用柱溫箱,更高溫度將得到更尖的峰
保護住過舊更換
柱過舊不要將曾配合離子對試劑使用的色譜柱用于反相方法,舊柱比新柱柱效低很多時更換色譜柱
色譜柱污染使用適當?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
失效色譜柱請更換色譜柱,請勿在建議的 PH范圍外使用
雙峰保護住過舊更換保護柱
色譜柱污染使用適當?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
失效色譜柱請更換色譜柱,請勿在建議的 PH范圍外使用
倒峰溶劑被污染使用新制備的 HPLC級溶劑
檢測器連線錯誤檢查檢測器到記錄設(shè)備之間的信號極性
RI檢測器光學元件未平衡參考說明書
離子對方法將樣品注入流動相
檢測器過載減小樣品濃度
檢測器設(shè)置檢查檢測器衰減并重新校零
拖尾峰保護住過舊更換保護柱
進樣溶劑過強確保進樣溶劑強度與流動相相當或更弱
進樣體積過高減少進樣體積以避免過載,一般應(yīng)使用<40%預期峰寬的進樣體積
進樣質(zhì)量過高減小樣品濃度以避免質(zhì)量過載
柱過舊不要將曾配合離子對試劑使用的色譜柱用于反相方法,舊柱比新柱柱效低很多時更換色譜柱
色譜柱污染使用適當?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
前沿峰失效色譜柱使用適當?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問題,請更換色譜柱
色譜柱過舊或損壞請更換色譜柱,請勿在建議的 PH范圍外使用更換色譜柱
峰大小和保留問題
小峰樣品講解現(xiàn)配樣品
分析物濃度過低增大分析物濃度
檢測器設(shè)置檢查檢測器衰減并重新校零
無沖洗溶劑檢查沖洗溶劑儲液瓶是否裝有混溶溶劑,且進樣器設(shè)置為在進樣前后沖洗
注射器損壞或堵塞更換注射器
進樣量錯誤檢查進樣器定量環(huán)大小,部分裝液法時進樣體積不超過定量環(huán)體積的50%
粘性進樣溶劑縮短注射器抽吸時間
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈已使用超過 2000小時
無峰樣品瓶已空裝滿樣品瓶
系統(tǒng)漏液檢查并更換漏液管線或接頭
泵未適當混合溶劑如果使用了比例閥,請確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動混合溶劑
注射器損壞或堵塞更換注射器
不同延時體積對于梯度方法,確保新系統(tǒng)的延時體積與之前系統(tǒng)的延時體積不會相差太大,必要時使用zui終保持時間
檢測器燈過舊更換燈,尤其是當燈已使用超過 2000小時
峰丟失樣品講解進樣新配置樣品
流動線不混溶檢查柱中已有的所有溶劑是否能與流動相混溶,必要時使用異丙醇或乙醇沖洗
ph波動使用緩沖液控制可電離化合物的保留
多余峰樣品降解進樣新配置樣品
溶劑被污染使用新鮮制備的 HPLC級溶劑,梯度方法常常顯示“鬼峰”
流動相不混溶檢查柱中已有的所有溶劑是否能與流動相混溶,必要時使用異丙醇或乙醇沖洗
ph波動使用緩沖液控制可電離化合物的保留
保護柱芯被污染更換保護柱
色譜柱污染使用適當溶劑沖洗色譜柱,如果不能解決問題,請更換色譜柱
保留變化系統(tǒng)未平衡用 10倍柱體積的流動相平衡色譜柱
系統(tǒng)泄露檢查并更換泄漏管線或接頭
溫度波動使用柱溫箱
色譜柱污染使用適當溶劑沖洗色譜柱,如果不能解決問題,請更換色譜柱
溶劑儲液槽篩板堵塞先在水中然后在甲醇中超聲處理儲液槽篩板
泵未適當混合溶劑如果使用了比例閥,請確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動混合溶劑
溶劑被污染使用新鮮制備的 HPLC級溶劑
不同延時體積對于梯度方法,確保新系統(tǒng)的延時體積與之前系統(tǒng)的延時體積不會相差太大,必要時使用zui終保持時間
  
活塞密封墊泄漏檢查是否存在泄露或磨損跡象,必要時更換
溶劑線路或泵中有空氣確保儲液槽和溶劑線路經(jīng)過*灌洗,且排氣閥已*關(guān)閉

 

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