一、  實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義。

2.      熟悉橡膠硫化儀的結(jié)構(gòu)和工作原理。

3.      熟練操作硫化儀和準(zhǔn)確處理硫化曲線。

二、  實(shí)驗(yàn)原理

橡膠硫化是橡膠加工中zui重要的工藝過程之一。硫化是橡膠的物理化學(xué)變化的過程，其中主要是化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)歷著一系列復(fù)雜的化學(xué)交聯(lián)過程。硫化結(jié)果，使未硫化膠變成硫化膠，導(dǎo)致橡膠由塑性物質(zhì)變成彈性物質(zhì)，具有良好的物理機(jī)械性能和化學(xué)性能，成為工業(yè)上有使用價值的材料。

硫化膠性能隨硫化時間的長短有很大變化，一般規(guī)律是：抗張強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度首先隨硫化時間增加而上升，當(dāng)增至一定值后逐漸下降，伸長率、生熱、變形隨硫化時間增加而減少；硬度、彈性、定伸隨硫化時間增加而增至某一定值。由此可見，硫化時間是表征橡膠硫化程度的標(biāo)志，硫化時間的選取，決定了硫化膠性能的好壞。

        典型的硫化曲線見圖1。圖中C點(diǎn)以前的轉(zhuǎn)矩變化是由硫化和老化綜合作用的結(jié)果。C點(diǎn)以后的變化僅是老化過程引起的，老化過程是斷裂和交聯(lián)的競爭過程，當(dāng)斷裂占優(yōu)勢時，轉(zhuǎn)矩達(dá)到zui大值后，又開始沿CH下降，產(chǎn)生所謂的范原現(xiàn)象；當(dāng)交聯(lián)占優(yōu)勢時，則轉(zhuǎn)矩沿CD上升；如果斷裂和交聯(lián)相當(dāng)，則曲線沿CG延伸。

        正硫化，通常是指橡膠制品的各種物理機(jī)械性能達(dá)到*值的硫化狀態(tài)。（即綜合了各項(xiàng)性能選定的）理論正硫化時間，則是達(dá)到正硫化狀態(tài)所需的時間。欠硫或過硫，橡膠物理機(jī)械性能都顯得較差。在實(shí)際應(yīng)用上，由于橡膠各項(xiàng)性能往往不會在同一時間都達(dá)到*值，而且對制品的要求往往側(cè)重于某一、二個方面，因此常常側(cè)重于某些性能來選擇和確定*正硫化時間，顯然與上述正硫化時間概念是不同的，我們稱之為工藝正硫化時間或技術(shù)正硫化時間，測定正硫化程度的方法有三類，有化學(xué)法、物理法和儀器法。前兩種方法，雖然都能在一定程度上測定膠料的硫化程度，但存在不少缺點(diǎn)，一是麻煩；二是不經(jīng)濟(jì)；三是精度低，重現(xiàn)性差，尤其不能連續(xù)測定硫化全過程。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，用儀器法測定橡膠的硫化特性，即硫化焦燒時間、正硫化時間等，經(jīng)過不斷的改進(jìn)，技術(shù)日趨完善，顯示硫化儀的諸多優(yōu)點(diǎn)，如測定快速、準(zhǔn)確、方便、試樣用料少，能連續(xù)測定硫化全過程，因此在國內(nèi)外得到廣泛的使用。

硫化儀測定記錄的是轉(zhuǎn)矩值，用于反映膠料的硫化程度：

1．由于橡膠的硫化過程實(shí)際上是線性高分子材料進(jìn)行交聯(lián)的過程，因此用交聯(lián)點(diǎn)密度的大小（單位體積內(nèi)交聯(lián)點(diǎn)的數(shù)目）可以檢測出交聯(lián)程度。根據(jù)彈性統(tǒng)計(jì)理論可知：

G∝ρRT
式中G--剪切模量，MPa;

ρ--交聯(lián)點(diǎn)密度,mol/ml;

R--氣體常數(shù),Pa·l/（mol·K）;

T--溫度,K

式中R、T是常數(shù)，故G與ρ成正比，只需要得出G就能反映交聯(lián)程度。

2．G與轉(zhuǎn)矩M也存在一定的線性關(guān)系，因?yàn)閺哪z料在模腔中受力分析可知，轉(zhuǎn)子由于作正負(fù)30的擺動，對膠料施加一定的力使之形變，與此同時，膠料將產(chǎn)生剪切力、拉伸力、扭力等。這些力的合力F對轉(zhuǎn)子將產(chǎn)生轉(zhuǎn)矩M，阻礙轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動，而且隨膠料逐漸硫化，其G也逐漸增加，轉(zhuǎn)子擺動在定應(yīng)變的情況下，所需轉(zhuǎn)矩也成正比例的增加，上述可用以下各公式表示并加以說明。

1）          M=F·S

式中 M--膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)矩，N·M；

  F--膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力，N；

  S--力對轉(zhuǎn)子軸的垂直距離，M；

式中，S是常數(shù)，故M與F成正比。

2）          F∞σ總

F是膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力，顯而易見，是與膠料單位面積上阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的力（即應(yīng)力σ總）是成正比關(guān)系的。

3）          膠料產(chǎn)生的各種應(yīng)力與G的關(guān)系：

由于M與F，F(xiàn)與σ總、與σ總與G、G與R都存在著線性關(guān)系，故M與U也就存在著線性關(guān)系，因此測定膠料轉(zhuǎn)矩的大小就可反映膠料的交聯(lián)密度。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1．啟動儀器

1）      確認(rèn)本儀器主機(jī)電源和氣源及計(jì)算機(jī)和打印機(jī)的電源均已連接好；

2）      把硫化儀主機(jī)右側(cè)的電源開關(guān)打開；

3）      打開計(jì)算機(jī)和打印機(jī)電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)進(jìn)入MM4130C2操作系統(tǒng)

2．設(shè)定溫度量程（在二臺SR94面板上進(jìn)行）

按或鍵，使SV顯示為所需實(shí)驗(yàn)溫度，再按ENT鍵確認(rèn)。

3． 加熱（操作在微機(jī)控制器面板上進(jìn)行）

本設(shè)置在缺省置下自動進(jìn)入加熱狀態(tài)，或按下WAR加熱鍵，上下加熱器開始加熱。

4． 參數(shù)設(shè)定

在MM4130C2操作系統(tǒng)中，擊點(diǎn)參數(shù)設(shè)定，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài)

1）          輸入單位名稱；

2）          選擇或，使相應(yīng)“運(yùn)行時間”、“轉(zhuǎn)矩量程”數(shù)值滿足所需要求；

3）          選擇“自動保存”，所做實(shí)驗(yàn)以本次實(shí)驗(yàn)完成后的停止的時間作為文件名自動保存在“C：/”存儲文件“/”文件夾內(nèi)（8位文件名順序?yàn)?ldquo;月-日-時-分”）；不選擇“自動保存”，亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進(jìn)行保存，缺省設(shè)置為自動保存；

4）          通訊端口是計(jì)算機(jī)和硫化儀主機(jī)連接端口。“通訊端口”的缺省選項(xiàng)是COM1（串口1）。如果用戶占用COM1，請將通訊端口改為其他串口。如果使用串口卡或筆記本電腦沒有串口，需使用USB轉(zhuǎn)串口線，請選擇相應(yīng)的串口設(shè)置。

5）          選擇“彩色打印”，打印出的曲線為彩色；不選擇“彩色打印”，打印出的曲線是黑色；

6）          選擇“應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線”，界面出現(xiàn)一條虛線是已選擇好作為標(biāo)準(zhǔn)曲線的曲線；

7）          選擇確訂，回到硫化儀操作系統(tǒng)狀態(tài)；

（沒有特殊情況，請不要改變通訊端口，否則容易導(dǎo)致計(jì)算機(jī)通訊失敗。）

5．                   校準(zhǔn)儀器（儀器校準(zhǔn)不需經(jīng)常進(jìn)行，可幾個月或半年校核一次。）

1）    打開主機(jī)箱，去掉控制器上的第14、15號線；（注：該線必須去掉，否則會導(dǎo)致儀器損壞。）

2）    把標(biāo)定器放入模腔中，下端與下模腔十字溝槽對準(zhǔn)；

3）     松動標(biāo)定器中間螺釘，使上端與上模腔溝槽對準(zhǔn)，擰緊中間螺釘；

4）    擰緊上螺釘和下螺釘；

5）    按開始鍵（主機(jī)面板或計(jì)算機(jī)屏幕上皆可），觀察計(jì)算機(jī)屏幕上顯示轉(zhuǎn)矩?cái)?shù)值與標(biāo)定器上所標(biāo)轉(zhuǎn)矩值是否相等。若不相等，可小改錐旋轉(zhuǎn)電位器直至二者相等；（電位器：用鑰匙打開主機(jī)箱，中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在。）

6）    完成以后，將標(biāo)定器上所有螺釘松開，取下標(biāo)定器，將14、15號線接上。

6． 開始實(shí)驗(yàn)

1）      進(jìn)入實(shí)驗(yàn)等待狀態(tài)。根據(jù)需要分別輸入：存儲文件夾、膠料名稱、實(shí)驗(yàn)溫度、實(shí)驗(yàn)員等；（注：在本次實(shí)驗(yàn)做完之前輸入為有效。不輸入存儲文件夾名稱時，以膠料名稱為存儲文件夾名稱。）

2）      稱膠料：用天平稱4克膠料；（注：初次使用時，檢查一下做完的膠樣是否飽滿或擠出太多，根據(jù)膠料比重適當(dāng)增減。）

3）      溫度升至設(shè)定值后，放入膠料；

4）      按開始健（計(jì)算機(jī)顯示屏幕或微機(jī)控制器面板上均可），開始實(shí)驗(yàn)；（注：開始鍵相當(dāng)于氣缸鍵、加熱鍵、電機(jī)鍵同時按下，關(guān)掉其中任何一個，實(shí)驗(yàn)停止。）

5）      結(jié)束實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到設(shè)定的運(yùn)行時間，待模腔自動打開，取出膠片，本次實(shí)驗(yàn)結(jié)束；或未到設(shè)定時間，也可按停止鍵（主機(jī)面板或計(jì)算機(jī)屏幕上皆可）停止實(shí)驗(yàn)；

6）      單個實(shí)驗(yàn)的保存和打印：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，可選擇“單個實(shí)驗(yàn)”下拉菜單中的“保存”，彈出文件框后，輸入文件名，選擇“確認(rèn)”，該曲線即被保存為*LLP文件。如果在“參數(shù)設(shè)置”中選中“自動保存”，該曲線自動保存到的文件夾內(nèi)。若該曲線不需保存，則實(shí)驗(yàn)結(jié)束后可打印該曲線，選擇“單個實(shí)驗(yàn)”的下拉菜單“打印”即可。如果打印已保存文件，可先選擇“單個實(shí)驗(yàn)”下拉菜單中的“打開文件”，打開需要打印曲線的文件名，該曲線即顯示在屏幕上，再選擇“單個實(shí)驗(yàn)”下拉菜單中的打印“即可。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與計(jì)算

硫化儀記錄裝置所繪出的曲線就是與剪切模量G成正比關(guān)系的轉(zhuǎn)矩隨時間變化曲線，這個曲線通常叫做硫化曲線，繪圖儀自動打印T10、T50、T90的時間。