塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范:塵埃粒子計數(shù)器主要用來評定潔凈室潔凈度等級、檢測過濾器的過濾效率及潔凈織物的發(fā)塵量等。塵埃粒子計數(shù)器的量值溯源因其特殊性,存在很大難度,多年來國內外都在致力于塵埃粒子計數(shù)器的校準研究。該文就研究以及編寫的塵埃粒子計數(shù)器國家計量校準規(guī)范,來闡述塵埃粒子計數(shù)器的校準方法。塵埃粒子計數(shù)器的校準是一項看似容易,但并非簡單的工作,校準過程中需要細致和謹慎的態(tài)度,同時對塵埃粒子計數(shù)器的了解和校準的經(jīng)驗也很重要。
范圍 :適用于公司所有的塵埃粒子計數(shù)器的校準。
目的:制定公司塵埃粒子計數(shù)器的校準程序,確保其檢測數(shù)據(jù)的準確性和有效性。
職責:本規(guī)范由設備動力部負責起草、修訂,每年由計量人員邀請有校準資質的機構進行校準。
參考 :中華人民共和國國家計量技術規(guī)范JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范》。
術語:
單分散粒子:一批聚苯乙烯球狀粒子,其粒子直徑分布的相對標準偏差≤5%。
粒徑分布誤差:粒子計數(shù)器對不同粒徑粒子在氣溶膠中所占百分比進行測量時的測量誤差。
內容:
1 校準條件
1.1 環(huán)境條件
1.1.1 環(huán)境溫度:(20±5)℃;
1.1.2 環(huán)境相對濕度:<75%RH;
1.1.3 實驗室:潔凈度10 000級的凈化室或凈化區(qū)。
1.2 校準設備
1.2.1 單分散粒子:(0.1~10)μm各粒徑擋的單分散粒子,其粒徑分布的相對標準偏差≤5%。
1.2.2 塵埃粒子發(fā)生測量裝置:發(fā)生粒子粒徑范圍(0.1~10)μm,粒子濃度(1000~100000)個/28.3升;流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h;粒子濃度測量的重復性≤5%。
1.2.3 秒表:分度值0.01s。
1.2.4 流量計:10L/1.5級和4L/1.5級。
1.2.5 容量瓶:100mL,*;微量進樣器:10μL,4%FS。
1.2.6 超過濾器:可過濾0.1μm的粒子。
2 校準項目和校準方法
2.1 外觀要求
開機,依據(jù)粒子計數(shù)器說明書進行預熱,目測檢查。
2.2 自凈時間
儀器預熱進入正常工作狀態(tài)后,先對實驗室內的空氣進行粒子濃度測量1分鐘,然后將粒子計數(shù)器采樣口接過濾器(或儀器自備自凈口),使粒子計數(shù)器處于自凈狀態(tài),并開始計時。每次采樣時間為1min,并且連續(xù)進行。粒子濃度三次為零時停止計時。從儀器開始計時到停止計時之間的時間為自凈時間。
2.3 流量誤差
2.3.1 采樣流量在10 000的潔凈室中進行,并記錄下測量時的溫度、濕度和大氣壓力。
2.3.2 將標準流量計接在儀器的進氣口上,接管盡可能短。開機,粒子計數(shù)器進入正常工作狀態(tài)后,調整儀器流量至其設定值。測定其流量1次,0.5h后在同樣測定1次。
2.3.3 按式(1)計算采樣流量誤差:
(1)式中:—粒子計數(shù)器采樣流量的2次實際測量值的平均值;
Q—粒子計數(shù)器采樣流量的設定值的標稱值。
2.4 計時誤差
2.4.1 粒子計數(shù)器進入正常工作狀態(tài)后,將采樣時間設定在6min,同時啟動秒表
和粒子計數(shù)器,待粒子計數(shù)器到達設定的采樣時間時,停止計時,記錄秒表zui后顯示時間t。
2.4.2 按式(2)計算計時誤差Δt :
(2)式中:t0——粒子計數(shù)器的采樣定時時間,t0=360s;
t——秒表計時時間。
2.5 重復性
2.5.1 使用塵埃粒子發(fā)生裝置進行重復性試驗,被檢儀器進入正常工作狀態(tài)后先自凈。
2.5.2 將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液,充分搖勻后,注入發(fā)生裝置的噴霧頭中,霧化后粒子濃度控制在(4500~5500)個/28.3升之間。霧化后,按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計數(shù)器。
2.5.3 在粒子計數(shù)器正常運轉5min后開始測定粒子濃度,連續(xù)采樣至少10次。
2.5.4 按式(3)計算0.5μm的粒子濃度c0.5的平均值:
(n≥10)
(3)式中:——被檢粒子計數(shù)器≥0.5μm的粒子濃度各次測量值。
2.5.5 粒子計數(shù)器的重復性s按照式(4)計算:
(n≥10)
(4)式中:CN——引用值,此處為氣溶膠所在潔凈度等級的zui高粒子濃度值10000個/28.3升。
2.6 粒徑分布誤差
2.6.1 粒子計數(shù)器進入正常工作狀態(tài)后*行自凈。
2.6.2 按照2.5.2方法,將0.6μm左右單分散粒子稀釋液通過塵埃粒子發(fā)生裝置輸入到被檢粒子計數(shù)器。
2.6.3 在粒子計數(shù)器正常運轉5min后開始測定粒子濃度,連續(xù)采樣3次。
2.6.4 按式(5)計算粒徑分布hIi:
(5)式中:——被檢粒子計數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第i次測量值;
——被檢粒子計數(shù)器的大于等于0.3μm的粒子濃度第i次測量值。
按式(6)計算粒徑分布的平均值。
2.6.5 按式(6)計算粒徑分布的平均值hI:
(n=3)
2.6.6 粒子計數(shù)器在進行自凈。
2.6.7 按照2.5.2方法,將0.4μm左右單分散標準粒子通過塵埃粒子發(fā)生裝置輸入到被檢塵埃粒子計數(shù)器。
2.6.8 在粒子計數(shù)器正常運轉5min后開始測定粒子濃度,連續(xù)采樣3次,每次采樣1分鐘。
2.6.9 按式(7)計算粒徑分布h2j:
(7)式中:c0.5j——被檢粒子計數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第j次測量值;
C0.3j——被檢粒子計數(shù)器的大于等于0.3μm的粒子濃度第j次測量值。
2.6.10 按式(8)計算粒徑分布的平均值:
(n=3)
2.6.11 按式(9)計算粒徑分布誤差Δh :
(9)使用0.6μm粒子測量時h理論值=100%,使用0.4μm粒子測量時h理論值=0%。
2.6.12 同樣的方法,測量并計算5.0擋粒徑分布誤差。
2.7 粒子濃度示值誤差
2.7.1 粒子計數(shù)器經(jīng)過預熱時間后,*行自凈。
2.7.2 將0.5μm單分散粒子稀釋液通過塵埃粒子發(fā)生裝置產生穩(wěn)定的氣溶膠,輸入到相同流量的精密粒子計數(shù)器和被檢粒子計數(shù)器中,霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個/28.3升之間。
2.7.3 在粒子計數(shù)器正常運轉5min后開始測定粒子濃度,粒子計數(shù)器連續(xù)測10次。
2.7.4 按式(10)計算精密計數(shù)器10次測量的平均值
(n=10)
2.7.5 按式(11)計算被檢粒子計數(shù)器10次測量值的平均值:
(n=10)
(11)式中:C0.5k——被檢粒子計數(shù)器的大于等于0.5μm的粒子濃度第k次測量值。
2.7.6 按式(12)計算粒子濃度示值誤差:
(12)中:CN——引用值,此處為氣溶膠所在潔凈度等級的zui高粒子濃度值10000個/28.3升。
2.7.7 同樣地,單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45000~55000)個/28.3升之間,用上述方法,檢測并計算出粒子濃度示值誤差:
(13)式中:CN——引用值,為氣溶膠所在潔凈度等級的zui高粒子濃度值100 000個/28.3升。
3 接受標準
3.1 外觀要求
無影響校準結果的缺陷:各零部件應齊全并且連接可靠,不應有影響使用的損傷和變形;各旋鈕和開關無損傷和卡死現(xiàn)象。
3.2 自凈時間不大于10min。
3.3 流量誤差:采樣流量設定值的誤差不超過±5%。
3.4 計時誤差:采樣時間6min的計時誤差不超過±1s。
3.5 重復性:在相同測量條件下,粒子濃度連續(xù)測量值的重復性不大于10%FS。
3.6 粒子分布誤差:0.5μm、5μm粒徑擋分布誤差不超過±30%。
3.7 粒子濃度示值誤差:粒子計數(shù)器處于正常工作條件狀態(tài)后,0.5μm粒徑擋的粒子濃度示值誤差不超過±30%FS。
4 校準結果的處理和校準周期
4.1 校準結果應該在校準證書上反映。校準證書至少包括以下信息:實驗室名稱和地址;進行校準的地點;校準證書的*性標識;校準依據(jù);校準所使用的測量標準溯源性及有效性說明;校準結果及測量不確定度的說明等。
4.2 計量員應依據(jù)本規(guī)范的接受標準來判定校準證書結果是否合格,在接受范圍內的粘貼“合格證”標識;否則粘貼“停用證”標識。
4.3 塵埃粒子計數(shù)器校準周期為一年。
無論是校準2.83 L/min的塵埃粒子計數(shù)器還是28.3 L/min的塵埃粒子計數(shù)器,此時標準粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的(4500~5500)個/28.3 L。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性,說明小流量的塵埃粒子計數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計數(shù)器。國家計量校準規(guī)范JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器》的實行,對保證全國量值一致性,抑制目前市場放任的局面是有好處的。
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