加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入0.3…0.5g樣品,測定水分,已分析的物質有:甜菜堿,殺藻胺,氯化十六烷基吡啶,二 基甲基氯化咪唑,海明1622和壬基酚。
按以下步驟測定十二烷基苯磺酸(以及殘余硫酸的混合物)中的水分:加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約1g樣品,測地水分。
十二烷基磺酸鈉(月桂基磺酸鈉)和皂類可以在加熱條件下測定:加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水(預滴定)。甲入約0.5g(可能的話,粉碎)樣品,在相同溫度下測定水分。
Coco fatty acid aminoxide和動物脂肪酸胺必須在工作介質中加入緩沖劑:加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中,加入約5g苯甲酸,在滴定至無水(預滴定)。加入1…2g樣品,測定水分。
采用加熱法(卡氏爐法)可測定多磷酸鈉(300C),皂片和洗滌粉中的水分(120C)
注釋
如果樣品含有大量水分,應用無水甲醇稀釋。。
2、工業產品
— 煤粉,煤塵,碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結合庫侖滴定法測定,加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g。768卡氏爐適用于樣品量大的細微顆粒樣品。
—氧相而氧化硅,一種體積大而輕的SiO2,有兩種不同的分析方法:
a)在甲醇溶劑中,樣品量約0.2g
b)采用768卡氏加熱爐(200C)加熱法測定,樣品量50…100mg,庫侖法。
—玻璃棉和玻璃粉只能測定輔助的水分。采用庫侖法測定。玻璃棉:約1g,180…200C。玻璃粉:約0.5g,280…300C。
—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)
稱取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中。邊搖動瓶子,便小心加入約1g樣品,然后
用瓶塞封口,混勻溶液。
加25mL甲醇滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入4…5g樣品溶液(稱量進樣前后注射器的重量差,獲得樣品量),滴定其中水分。測量吡啶的空白值,計算時扣除。
—石膏,熟石膏
石膏不能*釋放水分。必須采用加熱法(200C)結合庫侖滴定法測定。樣品量約50g…100mg
—熟石膏包含約0.5mol H2O.加25mL甲醇與滴定杯中,家熱至50C,并滴定至無水(預滴定)加入約1g樣品,在相同溫度下測定水分。
—水泥
—加25mL甲醇與滴定杯中,加熱至50C,并滴定至無水(預滴定)。加入約0.2g樣品,在相同溫度下測定水分。
—水玻璃
加30mL甲醇與滴定杯中,加入約至7g水楊酸,滴定至無水(預滴定)。用干燥注射器加入約0.1g樣品(減重法獲得樣品量),滴定其水分。同時適用高頻均質器(如Polytron或 Ultra-Turrax)大體磁力攪拌器。
3、無機化合物
采用加熱法(樣品量,加熱溫度)測定以下鹽的水分含量:
氰化鉀(KCN)1g
Lithium cobaltite(LiCoO2)
硬脂酸鎂
海鹽
—在升溫條件下,采用容量法測定以下物質:
氟化氫胺:稱取0.3g樣品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中,再加入約3g咪唑。
一水和次磷酸鈉:稱取0.3g樣品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中測定。
加混合溶劑與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水。加入樣品,在相同溫度下測定水分 。
—三氯化銻:加30mL工作溶液(酮溶劑)與滴定杯中,滴定至無水。加入約1g樣品
,測定水分。
4、農產品
—肥料(顆粒肥料,化學肥料)樣品,感興趣的主要是附著水,當讓也可能需要測定總含水
量。
附著水:甲30mL1:2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約0.5g…1g樣品,測定水分(快速滴定)。每次滴定結束后更換混合溶劑。
總含水量:加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水(預滴定)。加入約0.5g樣品,在相同溫度下測定水分,停止延遲時間15s。
—測定尿素中的水分沒有問題。
加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。加入約2g樣品,測定水分(快速滴定)。每次測定結束后更換溶劑。
—農藥如:樂果和氧樂果(溶解在環乙酮中)的水分測定步驟如下:加30mL工作介質(酮溶劑)與滴定杯中,滴定至無水(預滴定)。用干燥注射器加入約2g樣品溶液(通過減重法獲得準確樣品量),測定水分。
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