(一)、儀器介紹
該型號在線近紅外光譜儀是美國BRIMROSE公司主要的在線型近紅外光譜儀,該儀器采用當今世界的聲光可調濾光器作為分光系統,消除了儀器內部的移動部件,整個儀器是全固態、模塊化設計。儀器出廠前進行波長校準,使用過程中無須再次校準。儀器內置了公司自行研制開發的多路轉換器,zui多可連接16個光路,光路切換時間不超過0.25秒。通過光纖測樣器件(探頭或流通池)可以實現遠程檢測。
儀器使用的操作軟件SNAP!,是BRIMROSE公司自主開發的軟件,已通過嚴格的SOP認證,對外部計算機的配置要求不高,可以在Windows 3.x以上各版本系統下運行。該程序的操作界面簡單明了,使用方便。是進行監測、采集光譜數據,并對采集到的光譜數據進行讀取、處理等操作的主操作程序。
儀器使用的預測軟件是PREDICTOR,也是BRIROSE公司自主開發的軟件,是連接掃描軟件和化學計量學軟件的橋梁。它調用化學計量學軟件計算出來的模型進行實時預測。
化學計量學軟件采用的是當今世界應用zui廣泛的軟件——挪威CAMO公司的UNSCRAMBLER軟件。該軟件具有強大的數據處理功能,可以使客戶方便地計算、優化所需要的模型文件。
多通路的設計,使一臺LUMINAR 3060能夠同時監測zui多達16個通路,而每個通路又同時檢測不同的工藝參數。由于近紅外光譜分析的分析速度在秒級,使您能夠隨時了解掌握整個工藝操作進行的情況。
包括光纖探頭和流體檢測單元的加工接口的多樣性,使得BRIMROSE公司的近紅外光譜儀在多種工業領域得到廣泛應用。
特點:
- zui多16通路, 通路轉換不超過250微秒
- 多模/單模光纖設計.全光速傳輸,zui小的介入損失
- 高度重復性和可靠性
- 堅固的設計
LUMINAR 3060多通路在線近紅外光譜儀系統的優勢:
- 真正意義上的在線操作,省去了人工采樣的時間,實現了不間斷連續檢測分析,時間間隔達到秒級。
- 多種檢測元件,適應各種工況。
- 超低OH光纖可以實現信號遠距離的傳輸。
- *的光路切換技術,可以避免物流切換而可能產生的交叉污染問題。
- 操作軟件支持遠程通訊,可以在*的前提下,通過MODEM撥號上網進入系統,外部專業技術人員協助進行系統分析,幫助解決問題。
- 全固化設計,永遠不需對波長進行校準,基本免維護
關于設計方案的說明:
本方案采用旁路在線檢測的方式,從主管道引出一旁路,在旁路上接上十字型流體測樣器,沿流體流動方向在測樣器的下游安裝一個放液短管,管上安裝閥門通過開關閥門使流體從管中流出,用于取樣。
十字型流體測樣器中,一組對稱的兩端通過SMA接口連接到旁路的管道上,形成流體通路;另一組對稱的兩端分別連接光纖,兩根光纖一端與流體測樣器的藍寶石視窗連接,另一端連接到LUMINAR3060光譜儀的進光或出光的接口上,形成一個光的通路。兩個藍寶石視窗之間是流體,由光譜儀發出的光線穿透流體后帶有流體的各種信息,光信號通過傳導光纖返回光譜儀由檢測器接收信號對流體進行透射檢測。在光譜儀中對信號進行A/D轉換后,通過RJ45網線與電腦相連接,將數字信號傳導入計算機。計算機通過調用模型直接給出檢測結果,顯示在電腦屏幕上,也可直接用打印機打印出結果,或者將檢測數據傳輸到DCS控制系統,實現在線實時控制。
1.整套系統包括6臺提取罐、5臺雙效濃縮器、5臺球形濃縮器,每臺罐或濃縮器設計一個旁路,總共16個旁路,采用16路光纖旁路測量通道可以滿足上述要求。
2.近紅外光譜儀采用美國BRIMROSE公司LUMINAR3060-16型AOTF近紅外光譜儀,內置16通道多路轉換器,可以達到16路光纖測量通道的要求。儀器的光譜范圍為:1100-2300nm,該范圍為AOTF光譜儀測量液體的*光譜范圍。InGaAs檢測器采用TE冷卻,保證儀器的工作溫度范圍在33-36℃之間。
3.多路轉化器的通道轉換時間不超過0.25秒。
4.光譜儀的采樣裝置采用十字型流體測樣器,SMA接口,藍寶石視窗,自清潔免清洗,減少后期的維護工作量。光程范圍1-10mm可調,可以耐受100℃高溫。采用透射方式進行測量。
5.采用低OH石英單模光纖,光纖直徑為600um,終端是SMA接頭。被提供給在線AOTF近紅外分析儀用于連接流體測樣器。
6.光譜儀通過RJ-45網線與計算機連接傳輸數據,并通過Modbus協議通訊模塊與PLC連接。
7.該設計方案不需要在旁路加裝樣品預處理裝置。
關于樣品預處理的說明:
1.提取液從罐中流出后,已經過60目的濾網過濾,因此,不需要在引出的旁路檢測管道上再增加過濾裝置。
2.經過多次的實驗證實,AOTF近紅外光譜儀不受氣泡的影響,因此,不需要增加氣泡處理的裝置。
3.旁路的流速與主管道的流速保持一致,不需要增加穩流裝置。
4.在旁路上流體測樣器后增加一個放液短管,用于取樣。
5.因此,以上的設計不需要增加樣品的預處理裝置,即可保證光譜儀能夠得到穩定的光譜數據,并節省投資。
- 、制藥行業目前狀況:
對中藥制藥企業來說,中藥的提取與濃縮是每個廠家都會有的一個生產環節,提取與濃縮工藝過程的穩定性和均一性直接影響到后續生產。對中藥提取和濃縮的過程,一般有一個相對固定的工藝步驟和提取濃縮時間規定,有些廠家對濃縮基本完成時,憑借有經驗的老師傅通過肉眼的觀察來zui終確定是否可以濃縮結束。由于中藥原材料的產地、年份不同,有著很大的差異,固定的生產工藝很難保證批次間質量的穩定性與均一性。無法對藥物在提取濃縮過程中產生的質量問題進行跟蹤實時檢測并進行控制。
(四)、意義:
采用AOTF近紅外光譜分析技術對中藥提取和濃縮過程中主要指標的實時在線檢測和控制,驗證分析的結果完夠達到實際應用的要求,具有巨大的應用價值。采用該技術,我們可以對主要的指標如:各種藥材主要成分的含量、水分含量、密度等進行跟蹤檢測,不管原材料如何變化,只要我們關注的指標達到我們的規定的要求,便可以使過程結束,從而有力的保證了生產過程中質量的穩定性與均一性,為后續的生產奠定一個良好的質量保障基礎。
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