石油類測(cè)定時(shí)硅酸鎂吸附柱含水嗎？

   問： 我們按照國標(biāo)測(cè)定石油類時(shí)，數(shù)據(jù)偏大。在填硅酸鎂柱時(shí)，是含水的懸浮液，估計(jì)是含水的原因造成偏大，盡管已棄去前幾毫升過濾液。請(qǐng)教各位是如何做的。

答疑：怎么用含水的懸浮液阿，應(yīng)該用干的裝柱；

直接用干的裝柱就好了。如果水不吸干的話，那結(jié)果是偏高的，用量大的硅酸鎂吸

  問：我在標(biāo)準(zhǔn)中看到硅酸鎂經(jīng)過干燥后，要按照6%（質(zhì)量）的比例加水后再放入層析柱的，我理解的是m硅酸鎂：m水=6%：94%；不知道是不是這樣，藍(lán)寶書上也是這么寫的哦

  答：這個(gè)操作我做過了，這樣基本起不到吸附動(dòng)植物油得作用，結(jié)果還是測(cè)的總萃取物。這樣一來，就只能推斷為 m硅酸鎂：m水：=94%：6%，但是，硅酸鎂是密度很小的藥品，加那么一點(diǎn)水下去和干的硅酸鎂沒有什么區(qū)別，實(shí)在不能理解這一步的作用是什么，費(fèi)解啊！

 答：是的，好像應(yīng)該是濾m硅酸鎂：m水：=94%：6%，但是確實(shí)有什么具體的作用呢？難道會(huì)影響吸附的時(shí)間和濾出液的量？之前只做了一次沒有添加6%蒸餾水的，做出數(shù)據(jù)還可以，可是因?yàn)闆]有真正詳實(shí)的數(shù)據(jù)，不好對(duì)比，不知道到底是大了還是小了。

濕法裝柱主要是為了消除柱子氣泡可能對(duì)測(cè)試造成的影響。偏高的原因通常有硅酸鎂干燥溫度過低殘存芳烴影響，CCL4空白過高等。

1、6%的水：若取50g硅酸鎂于磨口玻璃瓶，則在瓶中加入3g純水。

目的是活化吸附劑。

2、由于在吸附前有無水硫酸鈉脫水這一步，因此吸附時(shí)的萃取液肯定是不含水，在吸附操作時(shí)的硅酸鎂也不能用大量純水浸濕。所謂的“濕法裝柱”，在此時(shí)的操作是：先將CCL4總油萃取液倒入底部墊有玻璃棉（脫脂棉），且?guī)в芯鬯姆膶游鲋校瑥闹诘谷胍欢拷?jīng)處理后的硅酸鎂……

測(cè)定時(shí)是必須要將水吸附干凈的，不然會(huì)影響吸收值。

水樣中石油、動(dòng)植物油含量的測(cè)定

 1. 總油含量的測(cè)定  量取200ml 水樣，置于分液漏斗中，用約100mlCCL4萃取其中的油，充分振蕩搖勻，靜置，將CCL4層轉(zhuǎn)移到已知重量的燒杯中，水浴蒸發(fā)，然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min，稱重。

2. 石油含量測(cè)定  量取200ml 水樣，置于分液漏斗中，用約100mlCCL4萃取其中的動(dòng)植物油，充分振蕩搖勻，靜置，將CCL4層轉(zhuǎn)移到燒杯中，向燒杯中加入一定量的吸附劑硅酸鎂鋁[1]，抽濾，將濾液轉(zhuǎn)移到已知重量的燒杯中，水浴蒸發(fā)，然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min，稱重。

 3. 動(dòng)植物油含量  動(dòng)植物油含量=總油含量—石油含量

測(cè)量石油類和植物油,用硅酸鎂吸附動(dòng)植物油,這樣才有效?

石油類測(cè)定去除動(dòng)植物的干擾，需要用硅酸鎂吸附動(dòng)植物油，方法就是將硅酸鎂加入到萃取過后的CCL4溶液中，然后稍微震蕩，然后倒入砂芯漏斗，過濾掉硅酸鎂，然后測(cè)定就可以了。硅酸鎂用量可以自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)得到大概數(shù)值。

用紅外分光光度儀測(cè)測(cè)，沒有動(dòng)植物油的峰，就大致代表吸附*。

紅外測(cè)含油用硅酸鎂吸附完數(shù)值變大

用紅外法測(cè)污水中的含油，用CCL4萃取，把萃取液分成兩份，一份測(cè)總油，另一份用硅酸鎂吸附，然后測(cè)吸附完的萃取液（石油類），測(cè)量結(jié)果是：3030波數(shù)下的吸光度比原來測(cè)總油時(shí)數(shù)值變大，請(qǐng)問有可能是什么原因呢？執(zhí)行GB/T16488-1996標(biāo)準(zhǔn)。

【討論】標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定石油類，硅酸鎂為什么活化后還要加水？為什么要活化了還要加水不是沒有原則了嗎？活化不就是要去水嗎

硅酸鎂的水分含量影響其活度，

650烘干了 使得硅酸鎂的水分為0，此時(shí)活度達(dá)到zui大值，將6%的水是為了降低活度，而且可以達(dá)到一個(gè)固定的值，使得每次的實(shí)驗(yàn)都是使用同樣的活度的硅酸鎂。如果用干柱用也可以，這也是正常，因?yàn)楦芍皇?干，硅酸鎂暴露在空氣里會(huì)吸水，也許水分含量接近6%