靜態容量法的比表面積及孔徑分析儀應該配置什么樣的杜瓦瓶?
利用靜態容量法的比表面積及孔徑分析儀的*配件之一就是杜瓦瓶。杜瓦瓶質量的好壞直接影響到測試實驗過程的穩定性及樣品數據的準確性。我們首先來了解下杜瓦瓶的歷史。
杜瓦瓶(Dewar)zui初是由是蘇格蘭物理學家和化學家詹姆斯-杜瓦爵士發明的。1892年,杜瓦吩咐伯格將玻璃吹制一個特殊的玻璃瓶。這是一個雙 層玻璃容器,兩層玻璃膽壁都涂滿銀,然后把兩層壁間的空氣抽掉,形成真空。兩層膽壁上的銀可以防止輻射散熱,真空能防止對流和傳導散熱,因此盛在瓶里的液體,溫度不易發生變化。后來,伯格用鎳制造外殼,保護易碎的玻璃瓶膽。1893 年1 月20 日杜瓦宣布發明了一種特殊的低溫恒溫器——后來稱為杜瓦瓶。
比表面積及孔徑分析儀在實驗過程中納米樣品是一直置于低溫液氮浴當中的,乘裝液氮浴的容器(杜瓦瓶)必須滿足以下幾點硬性條件,否則極易影響比表面積、孔徑、孔體積等數據的測試并威脅實驗者的人身安全。
- 質量要安全可靠。由于在進行比表面積及孔徑數據的測試時,杜瓦瓶中是乘有零下196℃的液氮(或液氬等)浴的。如果杜瓦瓶的選材不當,或原材料不符合規范要求,達不到冷凍液氮的承受條件,則極有可能發生杜瓦瓶爆炸現象,輕者皮膚接觸后會發生凍傷意外,重者極易因爆炸時產生的碎片等物體而危及操作者的生命安全,諸如此類事故的報道頻現媒體頭條(點擊查閱:報道一)!所以,杜瓦瓶的質量一定要可靠有保障!
- 保溫性能要好。杜瓦瓶是由內外 膽 組成,內膽外表纏繞著多層絕熱體,一旦反射材料與隔熱材料脫落,就會造成相鄰反射材料與外膽直接接觸,使的內膽的液氮迅速膨脹氣化,直至發生爆炸。此外,置于保溫性能差的杜瓦瓶中的液氮浴揮發速度極快,加速了液氮的消耗,額外增加實驗成本。
- 可支持測試時間要久。在進行比表面積的測試時,快則在一兩小時內完成。但是,當測試微孔材料時,尤其對于微孔孔徑十分豐富的樣品來說,測試時間可達3天之久。這就要求比表面積及孔徑分析儀的杜瓦瓶容量一定要大,保溫性能一定要好,可支持的測試時間一定要久!否則,在測試中途就會發生液氮消耗殆盡的情形,此時,實驗人員就得重新進行測試。不僅費時費力,而且在下次測試時還得人工值守,以防液氮耗盡。
也許您會提出:在液氮快消耗殆盡時,及時填補液氮浴會不會有所補救?此方法固然可行,但是,經我們多次的專門實驗得出以下結論:(1)當及時填補液氮浴后,當時測試的相鄰P/P0點的吸附數據會大大受到影響,當然會影響zui終數據的準確性。(2)您會發現,在填補液氮浴時杜瓦瓶升降電機是處于測試站的頂端,此時添加液氮浴在操作上比較困難,容易發生液氮散濺現象。
綜上所述,在采購比表面積及孔徑分析儀時,堅決不能使用配有玻璃材質的杜瓦瓶,不僅極易受外界人為因素造成的破碎,更易因杜瓦瓶自身質量問題而造成爆炸現象發生。而且,杜瓦瓶的保溫性能一定要好,容量一定要大。如您需要測試微孔材料,其支持測試時間必須要長久。
金埃譜科技所采用的杜瓦瓶為日本進口;內外膽均為不銹鋼材質,保溫性能好;采用4升大容量設計,支持的測試時間可長達72小時以上,輕松滿足微孔材料的比表面積,孔徑分布,孔體積等數據的測試。
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