目標
建立的氣相色譜檢測方法，靈敏、快速、準確測定化妝品中的氯丁醇

引言
三氯叔丁醇是無色晶體，作為一種的防腐劑，廣泛
用于醫藥、食品、化妝品等領域，有殺滅細菌和真菌的
活性，常以0.5% 溶液用于注射劑、滴眼劑及化妝品中的
防腐劑[1]。而化妝品中可能存在微量的三氯叔丁醇，大
多是由于防腐劑的添加引入的。由于三氯叔丁醇可抑制
中樞系統抑制癥狀，表現為意識喪失，呼吸因難等癥狀，
可能給廣大消費者健康安全造成潛在危害[2]。
我國《化妝品衛生標準》、《化妝品衛生規范》及《歐
盟化妝品法規》(Cosmetic Regulation EC 1223/2009) 等均規定
三氯叔丁醇為化妝品組分中限用物質，*為0.5%[3,4]。
本方法根據中國出入境檢驗檢疫行業標準SN/T1780-2006
所述方法( 測定低限0.1ppm)，采用賽默飛模塊化氣相色
譜1310 檢測化妝品中的三氯叔丁醇，分別分析了常見化
妝品種類中乳液、爽膚水、護手霜和唇膏中的三氯叔丁醇，
利用ECD 檢測器，所得結果準確，靈敏度高，重現性好，
能夠滿足目前化妝品中三氯叔丁醇檢測的需要。
儀器
Trace1310 氣相色譜儀，配ECD 檢測器（Thermo Scientific）；
AS1310 自動進樣器（Thermo Scientific）
耗材
色譜柱：TG-1701MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）（Thermo
Scientific, PN: 26090-1420）
試劑與標準品
三氯乙醇（內標）、三氯叔丁醇標準品：含量≥ 99%；
無水乙醇：色譜純(Thermofisher)

標準溶液的制備
目標物儲備液：準確稱取適量氯丁醇標準品（至
0.1 mg），以無水乙醇溶解、定容、混勻，配制成濃度
為100 μg/ml 的標準儲備液。標準工作液根據需要用乙
醇稀釋到使用濃度。
內標儲備液：準確稱取適量三氯乙醇標準品（至
0.1 mg），以無水乙醇溶解、定容、混勻，配制成濃
度為25 μg/ml 的標準儲備液。
標準中間液：精密移取標準儲備液及內標儲備液適量，
用無水乙醇稀釋得到終濃度為10 μg/ml 的標準中間液，
其中內標液濃度為3 μg/ml。樣品前處理
稱取化妝品試樣約0.5g( 到1 mg)，于50 ml 具塞錐形
瓶中，加入內標物3 ml（25 μg/ml），加入15 ml 無水乙醇，
提取超聲20 min，將提取液用漏斗過濾至25 ml 容量瓶中，
用無水乙醇定容至刻度，混勻。濾液供氣相色譜測定用。
實驗條件
色譜柱：TG-1701MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
柱溫：80℃（0 min），5℃ /min 到150℃（0min），35℃ /min
到210℃（3 min）；
進樣模式：分流進樣，分流比50 : 1；
進樣口溫度：280℃；
載氣：氦氣（99.999%），恒流模式，1 mL/min；
ECD 檢測器溫度：300℃，尾吹氣流速：15mL/min，默認
脈沖設置；方法學驗證及實驗結果
線性關系及測定低限：將標準中間液（10.40 μg/ml）用
3 μg/ml 的內標溶液逐級稀釋，配制成濃度分別26 ng/ml、
260 ng/ml、520 ng/ml、2600 ng/ml 和5200ng/ml 的標準工作
液供氣相色譜測定。以測定峰面積峰面積比為縱坐標，
對應的標準溶液濃度為橫坐標，繪制標準曲線如圖1，具
體結果見表1。方法檢出限以標準溶液逐級稀釋至信噪比
=3 檢測得到，本方法中三氯叔丁醇的測定低限為52.0μg/
kg（0.052ppm），檢測限為10.4μg/kg（10.4ppb）。
分別進空白乙醇溶劑，標準工作液（500ng/ml）及各樣品，
所得的色譜圖見圖2.。由譜圖可見所采用的色譜方法無
干擾。

回收率及精密度實驗：以護手霜基質來做加標回收率，
分別做濃度為52ng/ml、520 ng/ml、5200ng/ml 的加標回收
率（n=5），護手霜本底為74.27ng/ml。所得結果見表2.。
低、中、高濃度加標回收率的譜圖見圖3.。

結論
本實驗參考出入境檢驗檢疫行業標準SN/T1780-2006 采
用ECD 檢測器檢測化妝品的氯丁醇，方法快速靈敏，結
果可靠，可以為化妝品中氯丁醇的檢測提供參考。
參考文獻
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