質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
引言
隨著我國(guó)汽車工業(yè)的飛速發(fā)展,汽車內(nèi)飾材料的 VOC 排
放日益為人們所關(guān)注。環(huán)保、健康和安靜的車內(nèi)空間一
直是汽車行業(yè)永恒的目標(biāo)。
本實(shí)驗(yàn)根據(jù)上汽關(guān)于《轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測(cè)定
方法》[1],采用 Thermo Scientific 的 Trace 1300 氣相色
譜儀,配合 Triplus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器,采用頂空進(jìn)樣,分
析轎車內(nèi)飾物的總碳,分析結(jié)果準(zhǔn)確度高,*方
法要求。實(shí)驗(yàn)材料
儀器與試劑
Trace 1310氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進(jìn)樣口)
和 FID( 火焰離子化檢測(cè)器 );
自動(dòng)進(jìn)樣器 : Triplus RSH 三合一自動(dòng)進(jìn)樣器
色譜工作站:Chromeleon 7.2
丙酮、正丁醇為色譜純
分析結(jié)果與譜圖
標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線配置:已正丁醇為溶劑,配置丙酮濃度分別為
0.1g,0.5g,1g,5g,10g,50g,100g 丙酮 g/L 正丁醇溶液,
做為校正液。具體濃度見(jiàn)表1所示:
2. 將樣品破碎成大于 10mg 小于 25mg 的小塊,加入 20ml
頂空瓶中,每個(gè)瓶中加入量為 2.000g。每個(gè)樣品做兩針平
行樣,具體稱量結(jié)果見(jiàn)表2 所示:
3. 將配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用一個(gè) 10ul 的進(jìn)樣針從標(biāo)準(zhǔn)
品中取出 2ul 溶液注入一個(gè)空的頂空瓶中。按照表 1 中標(biāo)
準(zhǔn)品的分析方法,孵化一個(gè)小時(shí),得到標(biāo)準(zhǔn)品譜圖如圖 1
所示,zui終得到7個(gè)不同濃度水平的校正曲線。
4. 將表3中實(shí)際稱量的樣品放入 20ml頂空瓶中,按照表 1
中的分析條件,孵化 5 個(gè)小時(shí)得到的實(shí)際樣品譜圖如圖2
所示:
5. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法,每一個(gè)樣品需要做重現(xiàn)性分析。Triplus
RSH 具備根據(jù)孵化時(shí)間,自動(dòng)安排重疊樣品孵化時(shí)間的功
能(圖 3),對(duì)于孵化時(shí)間較長(zhǎng),樣品量較大的分析,節(jié)
省了分析運(yùn)行時(shí)間。
結(jié)果與討論
將得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液丙酮的濃度與峰面積繪制校正曲線,
如圖 4 所示:
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法 SMC 30158-2007《轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)
量的測(cè)定方法》,總碳的散發(fā)值計(jì)算公式:EG=[( 總的峰值面積 - 峰值面積空白值 )/K(G)]×2×0.624。考慮到采
用了 20ml 的頂空瓶,樣品量為 2g 左右,因此應(yīng)該將計(jì)
算公式更改為 EG=[( 總的峰值面積 - 峰值面積空白值 )/
K(G)]×0.624,得到的 EG 為(ugC/g)。通過(guò)校正曲線,計(jì)
算 9 種物質(zhì)的總碳散發(fā)值,具體計(jì)算結(jié)果如表 3 所示:
結(jié)論
Thermo Scientific 的 Trace 1310 色譜儀配合 Thermo Triplus RSH
三合一的自動(dòng)化平臺(tái),在分析轎車內(nèi)飾材料的總碳時(shí),
能得到良好的線性、重現(xiàn)性結(jié)果。* SMC 30158-
2007《轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測(cè)定方法》的要求,結(jié)
果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好。
相關(guān)產(chǎn)品
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