當我們要觀察一些物質的內部結構時,樣品過大,不規(guī)則,不易觀察等問題接踵而來。
此篇文章將為您解決實驗上一些攻關難題,需要的朋友可參考:
硅基底氮化硼鍍層截面的
離子減薄圖像
要用離子減薄儀制備硅基底氮化硼鍍層截面的透射電鏡樣品,先要將截面磨薄至50微米以下,并將鍍層界面放置在夾片中心。Leica EM TXP精研一體機的定位加工方式,可以率制備這類硬脆易碎的樣品,只需2小時左右即可成功磨制厚度30微米至50微米的薄片。
EM TXP精研一體機
硅基底氮化硼鍍層總厚度大概300微米,樣品的制備流程如下:
1、將樣品用刻刀切兩個大小為3mm×3mm左右的小方塊,用棉簽粘酒精清潔鍍層表面。
2、將兩個小方塊的鍍膜面用M-bond 610離子減薄膠對粘,由于樣品厚度較薄,分別再用兩片硅片(厚度550微米左右)分別粘住樣品背面,總厚度值加大后更有利于樣品磨制均勻。
3、用XTEM截面夾具夾緊對粘后的樣品,放置在加熱臺上設定溫度70度,烘烤6小時以上。
4、當對粘樣品固化后,用TXP的金剛石鋸片將截面切成厚度400微米的薄片數(shù)片,去除zui外側的兩片,還可以制備至少三片離子減薄樣品。
5、將切下來的薄片用Crystalbond509熱熔蠟固定在AFM夾具平面拋光鋁臺上,用粒度9微米的金剛石砂紙拋光樣品的第1面。
6、工具端換成金剛石空心鉆,沿樣品截面中心鉆取直徑3mm不透底的圓環(huán),深度大概120微米,之后再分別換成粒度9微米、2微米和0.5微米的金剛石砂紙將樣品的第1面拋光達到鏡面效果。
7、將樣品臺取下并加熱至120度融化熱熔蠟,之后將拋光的第1面用熱熔蠟貼在樣品臺上,用金剛石鋸片將反面鋸薄至看見圓環(huán)痕跡,再用粒度9微米、2微米和0.5微米的金剛石砂紙將樣品的第2面拋光磨透直到30微米至50微米的薄片。
8、將粘有薄片樣品的鋁臺取下,在丙酮溶液中浸泡30分鐘左右,熱熔蠟溶解在丙酮溶液中,可將薄片樣品取下,邊緣粘上單孔銅環(huán)或鉬環(huán),放入徠卡EM RES102離子減薄儀中減薄,待樣品界面處穿孔,即完成用于透射電鏡觀察的截面樣品制備。
EM RES102多功能離子減薄儀
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