目標
建立了水產品分析的前處理方法及氣相色譜分析方法，使用GC-ECD 完成國
標中要求對水產品中菊酯測定。

引言
擬除蟲菊酯是一類含有苯氧烷基的環丙烷酯類殺蟲劑，
是一類新型農藥。其中氯菊@酯、氰菊酯、溴菊*酯|
是a- 氰基的II 型擬除蟲菊酯中重要品種。此類農藥具有
很高的毒性，目前世界各國均對其做出了明確的*，
其中歐盟規定水產品中*為10 μg/kg, 日本對其水產品
zui高殘留*為30 μg/kg。我國*公告第235 號規定
魚中的溴菊*酯|為30 μg/kg。
對于目前世界范圍內對菊酯類農藥的殘留*規定，國
內外文獻主要采用氣相色譜電子捕獲檢測器和氣相色譜
質譜聯用法。本方法采賽默飛世爾科技氣相色譜(ECD)，
建立了一種有效的分析水產品中的菊酯的分析方法。
儀器
儀器條件見表1。

樣品的前處理
提取
稱取1.0 g 樣品， 加乙腈10 mL， 斡旋振蕩混均， 以
10000 r/min 離心10 min，取上清液于50mL 離心管中，殘
渣加入10 mL 乙腈，斡旋振蕩后再次以10000 r/min 離心
10 min，合并兩次提取液，加入乙腈正己烷10 mL，斡旋
振蕩，以10000 r/min 離心10 min，棄上層正己烷，乙腈
液中加入正己烷10 mL 重復提取一次，棄上層正己烷液。
取乙腈層液于45℃水浴正旋轉蒸發至盡干，用2 mL 甲醇：
水（1 : 4）溶解殘余物，備用。

凈化、濃縮
取C18 固相萃取柱依次用甲醇5 mL、乙酸乙酯5 mL、甲
醇水（1 : 4）5 mL 活化，取備用液過柱，棄去流出液。用
甲醇水（1 : 4）5 mL 淋洗，流干，以乙酸乙酯4 mL 洗脫，
收集洗脫液，備用。
氧化鋁柱用乙腈5 mL 活化，取備用液過柱。以1 mL 洗脫，
重復4 次。合并洗脫液，過無水硫酸鈉，氮吹至盡干，
以1 mL 乙酸乙酯定容，供氣相色譜測定。

結果與討論
前處理方法的選擇
參考GB 29705-2013 的要求，對水產品中的菊酯進行分析。
標準品色譜圖及樣品加標色譜圖
如圖為標準品及某樣品加標的色譜圖，濃度為10 μg/L。
其中11.132、11.253、11.384 處為氯·@氰·@菊@·酯，12.496、12.832 處為氰菊·酯，13.913 為溴菊*酯|
本方法中主要考察了不同固相萃取柱對水產品中菊酯的
萃取能力，實驗結果表明，C18 固相萃取柱的提取效果zui
好，如下圖1 為四種固相萃取柱對菊酯提取效果色譜圖。

標準品色譜圖及樣品加標色譜圖
如圖為標準品及某樣品加標的色譜圖，濃度為10 μg/L。

線性、檢出限及RSD
配制濃度分別為：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、
100.0 μg/L 的校準溶液，采用上述方法分別進樣分析，考
察各組分在0.5-100.0 μg/L 濃度范圍內的線性。實驗結果
表明3 種組分在0.5-100.0 μg/L 線性關系良好，線性相關
系數均大于0.999（見表3）。

對市場買來的海蝦做樣品添加混合標準溶液（加標濃度
為5.0 μg/kg、50 μg/kg），考察三種菊酯的加標回收情況。
實驗結果表明各組分的加標回收率均在79.5-86.8% 之間，
符合日常分析檢測的要求。對5.0、50 μg/kg 加標水平平
行測定6 次，平均RSD 值在4.5-9.1%，符合穩定性要求。
同時以三倍信噪比計算各組分檢出限，各組分儀器檢出
限為0.5-1.0 μg/L（見表2 ）。

總結
本實驗采用賽默飛世爾科技GC-ECD 測定水產品中的菊
酯，樣品通過采用乙腈提取，C18 固相萃取柱凈化，方
法準確，靈敏度高，滿足檢測要求

參考文獻
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