ThermoFisher Scientific檢測食品中五種黃《曲々霉々毒々素的

完整解決方案

     黃《曲々霉々毒々素因具有致癌性以及強急性毒性，所以食品和農產品貿易中為必檢項目，尤其經過zui近的蒙牛乳制品中黃《曲々霉々毒々素M1超標事件后，對黃《曲々霉々毒々素的關注愈來愈熱。黃《曲々霉々毒々素是霉菌的二級代謝產物，目前主要關注的黃《曲々霉々毒々素有黃《曲々霉々毒々素B1，B2，G1，G2，M1，其中黃《曲々霉々毒々素B1毒性和致癌性zui強，而黃《曲々霉々毒々素M1是黃《曲々霉々毒々素B1的代謝物。我國乳及乳制品中規定黃《曲々霉々毒々素M1*為0.5μg/kg，糧食中黃《曲々霉々毒々素B1為10μg/kg。目前有關黃《曲々霉々毒々素的檢測方法中，三重四級桿液質聯用法由于速度快，靈敏度高，高通量等優點成為了各家監控中心的方法，而ThermoFisherScientific(賽默飛世爾科技)作為服務科學的，所提供的TSuantum系列三重四極桿液質聯用系統，由于具有的HyperQuads高精度共軛雙曲面四級桿技術，保證熱穩定性和良好的重現性的同時實現高選擇性，有效的排除掉復雜基質樣品中的假

陽性干擾。

1.實驗部分

1.1儀器與試劑

色譜系統：Thermo Scienti?c Accela液相色譜系統；

質譜系統：Thermo Scienti?c TSuantum AccessMax 三重四極桿質譜系統；

固相萃取系統(SPE)：Vicam Aflatest WB固相萃取柱；超純水制備系統：Thermo Scientific BarnsteadDiamond II 純水機；色譜純甲醇：Fisher Scientific；氯化鈉：FisherScienti?c；甲酸：Fisher Scienti?c1.2樣品制備

1.2.1標準溶液的配制黃《曲々霉々毒々素混合標準液母液中B1，G1為400 ng/mL，

B2，G2的濃度為200 ng/mL，M1的濃度為100 ng/mL。將母液分別2倍，20倍，200倍，1000倍，4000倍，10000倍和40000倍的比例逐級稀釋。

1.2.2實際樣品的處理方法取25g樣品，5g氯化鈉和100mL甲醇:水(80:20) 高速

均勻攪拌，過濾得濾液1，取10mL濾液1和40mL水混勻，用玻璃纖維濾紙過濾得濾液2。按以下步驟進行固相萃取操作：

I. 活化

10mL甲醇，10mL水，，

II. 上樣

10mL樣品，2-3mL/min流速過柱，

III. 清洗

10mL水，10mL正己烷，

IV. 洗脫

10mL甲醇。

取20μL樣品進行液質聯用方法檢測。

1.3液相色譜條件

色譜柱：Thermo Scientific Syncronis C18，

100mm×2.1mm，5μｍ；

流動相A：0.1%HCOOH水溶液；流動相 B：甲醇；

梯度如下：

Thermo Scientific TraceFinderTM軟件具有全新改進

的質譜分析方法、內置的化合物數據庫、方便的數據

瀏覽界面、譜庫檢索功能、根據內置模板，輸出智能

分析報告等眾多優點，為應用在農藥，環境，抗生素

以及類似三聚氰胺的食品安全等領域的常規實驗室提

供了一套標準分析方法。

2 結果與討論

2.1色譜圖

5種黃《曲々霉々毒々素zui低檢出限的標準色譜圖見圖3，信號

采集方式為0.4Da分辨率條件下SRM模式。

2.2線性范圍

在設定的色譜條件下，分別取20μL混合標準溶液，

進樣分析，以農藥的濃度為橫坐標，以相應的峰面積

為縱坐標，做工作曲線，計算工作曲線方程。

3 結論

實驗結果證明 Vicam Aflatest WB固相萃取柱適合食品中

黃《曲々霉々毒々素的分析，在此基礎上，以Thermo Scientific

TraceFinderTM 1.1為平臺，使用Thermo Scientific TSQ

Quantum Access Max三重四極桿液質聯用系統，建立了

食品中黃《曲々霉々毒々素的定量方法。該方法中檢測限可以達到

2.5~10fg/μL，在濃度范圍為2.5 ~200fg/μL之間線性相關

系數均能大于0.99，并且RSD數據說明該方法的重現性也非

常好。該方法為食品中的黃《曲々霉々毒々素的檢測提供了完整的解

決方案，所以該方案的確立對于我國問題不斷的食品安全領

域有著非常重要的意義。

參考文獻

1. 食品安全國家標準：乳和乳制品中黃《曲々霉々毒々素 M 1的測定(

GB 5413.37- 2010)

許波