1、直讀光譜儀維護(hù)保養(yǎng)原則
光電直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行,延長(zhǎng)使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說(shuō)明書來(lái)全面理解,從原理到實(shí)際操作、測(cè)試等整個(gè)過(guò)程。既要反對(duì)神密化,又要反對(duì)盲目亂動(dòng)。要充分認(rèn)識(shí)儀器中的光學(xué),機(jī)械、電子(包括計(jì)算機(jī))等三個(gè)方面,使我們長(zhǎng)知識(shí),長(zhǎng)才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實(shí)際操作。如果對(duì)儀器的性能沒(méi)有消化就盲動(dòng),不但可能造成破壞性的損壞,即使一個(gè)另部件稍微動(dòng)一點(diǎn),有時(shí)查不出來(lái),就會(huì)影響使用,影響分析時(shí)間,即使查出后也須要校驗(yàn)工作跟上去。
直讀光譜儀維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的。
要使儀器的測(cè)試結(jié)果保持高的靈敏度檢出限低和高精度。整個(gè)系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定,就需要從光源、分光器到測(cè)控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個(gè)系統(tǒng)的同軸性及其相對(duì)位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時(shí)要測(cè)的信號(hào)測(cè)不到或測(cè)到信號(hào)很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對(duì)位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。
從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測(cè)器窗口經(jīng)過(guò)的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會(huì)受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號(hào)因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。 電學(xué)元件也會(huì)因灰塵、潮濕、油污、溫度過(guò)度使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。 一般常見(jiàn)的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過(guò)一段時(shí)間以后,反射率和透過(guò)率都有一定的降低。長(zhǎng)期放置在大氣中會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會(huì)產(chǎn)生霉斑。就是因?yàn)槊咕纳L(zhǎng)發(fā)育溫度在10℃一40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片,涂料,有機(jī)油類,粘合劑等都是霉菌生長(zhǎng)發(fā)育繁殖的營(yíng)養(yǎng)。 霉菌對(duì)光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過(guò)率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽(yáng)光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。
2、直讀光譜儀激發(fā)光源的維護(hù)
光源的穩(wěn)定性與直讀光譜分析至關(guān)重要;光源內(nèi)積塵太多和空氣溫度較大時(shí)容易造成漏電或放電。所以我們應(yīng)該定期進(jìn)行清掃,吸去塵土。
3、直讀光譜儀聚光透鏡的清理:
聚光鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的*通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長(zhǎng)期使用聚光鏡會(huì)受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長(zhǎng),沉積越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過(guò)率,可使全部元素的光強(qiáng)降低,特別是遠(yuǎn)紫外元素C,P,S更是明顯。可使元素的工作曲線斜率降低,分析靈敏度也下降,分析誤差增大。所以必需定期清理制度,多少時(shí)間清理一次,要看分析工作任務(wù)的多少,一般10—30天清理一次。具體清理辦法如下:
首先準(zhǔn)備好乙mi和乙醇(1:1)混合液,脫脂棉和透鏡紙,然后打開(kāi)儀器前方的小門,旋轉(zhuǎn)緊固旋鈕松開(kāi)壓緊板,然后向外用力抽出透鏡板,即可取下透鏡固定板,暴露出聚光鏡。暴露出聚光鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙mi乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴(yán)重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。 注意:透鏡為加熱的元件,當(dāng)心燙手! 特別應(yīng)該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。尤其有些分析氮元素的儀器,透鏡材料為MgF,質(zhì)地較軟,而且極易潮解,必須使用溶劑丙酮擦拭。 清理好的透鏡,不要用手指碰上,以免留下指印,影響光的透過(guò)率。 其他光學(xué)元件光柵,反光鏡等處在真空室的保護(hù)下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光柵元件,結(jié)構(gòu)非常精密,價(jià)格非常貴重。一旦受到污染,必須邀請(qǐng)專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行維修。
4、激發(fā)臺(tái)的清理:
樣品在激發(fā)的過(guò)程中,產(chǎn)生大量的金屬蒸氣。一部分金屬蒸氣隨氬氣排出儀器外,剩余的一部分附著在火花室的內(nèi)壁上,造成嚴(yán)重的污染。金屬和陶瓷墊片的反面也附著一層金屬化合物,還有大量粉末沉積在底部。這種嚴(yán)重的污染,使兩電極之間絕緣性能降低,影響激發(fā)效果。特別是激發(fā)含有低熔點(diǎn)元素的合金時(shí),低熔點(diǎn)的金屬揮發(fā)物噴濺在火花室瓷絕緣套的軸表面。嚴(yán)重時(shí)可使兩極間直接短路,燒壞電極架的高壓絕緣部分,造成儀器不能工作、影響生產(chǎn)。 清洗方法有兩種,一種是利用激發(fā)的間隙。發(fā)現(xiàn)火花室內(nèi)壁粉末較多時(shí),用鋼刷直接清掃,這時(shí)不必拆下蓋板,直接用鋼刷清理電極,清掃后要大流量沖洗吹出金屬粉末。如果火花室內(nèi)壁污染嚴(yán)重時(shí),要*清洗,要把電極蓋板拆下,將鎢電極拔掉,并用酒精、乙mi混合溶液清洗。一般低熔點(diǎn)金屬附著層是不易擦掉的,必須加氧化鈰或氧化鐵拋光粉,進(jìn)行拋光后才能擦掉。清洗后,上好極蓋板,裝上清理好的電極,定好分析間隙的距離,用定距規(guī),沖洗數(shù)分鐘,空燒激發(fā)試樣幾次,直至激發(fā)斑點(diǎn)呈凝聚放電為止
5、電極的清理
直讀光譜分析過(guò)程中使用的電極,根據(jù)分析材質(zhì)的不同,使用鎢電極作為激發(fā)電極。在分析激發(fā)一次后,一般用管狀鎢絲刷輕輕刷下電極尖上的金屬粉末。在使用一段時(shí)間,電極的附著物增加,影響分析間隙距離的變化,這時(shí)候需要清理一下鎢電極。鎢電極一般硬度大,用700號(hào)金相研磨砂紙,輕輕拋光一下表面層。清理完畢后,要量準(zhǔn)分析間隙的距離。 電極架和電極的清理一般在激發(fā)300-500次時(shí)清理一次。與聚光鏡同時(shí)進(jìn)行。
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