油品質(zhì)量檢驗工作中應(yīng)注意的十個問題（一）

作為一名合格的油品質(zhì)檢員必須嚴(yán)格按現(xiàn)行石油產(chǎn)品和試驗方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗，并在試驗過程中逐一認(rèn)真填好原始記錄，確保數(shù)據(jù)真實有效，結(jié)論準(zhǔn)確。在實際工作中，要認(rèn)真落實油品質(zhì)量管理工作的各種規(guī)章制度，自覺養(yǎng)成“嚴(yán)、細(xì)、準(zhǔn)”的工作作風(fēng)，按期完成油品接收、入庫、儲存等環(huán)節(jié)的檢驗任務(wù)，嚴(yán)把油品出庫、入庫關(guān)，在具體操作試驗中應(yīng)注意以下十個問題：

1 保持儀器設(shè)備干凈。

安裝符合技術(shù)要求在試驗中所用盛裝溶液、試劑、試油的容器和滴定管等儀器設(shè)備在使用前必須洗凈烘干，不能掛水珠、污物或呈酸性、堿性。儀器的安裝必須符合試驗方法規(guī)定。例如，進(jìn)行蒸餾試驗時，首先要檢查蒸餾燒瓶和溫度計是否符合要求，再將溫度計插入蒸餾燒瓶中，使溫度計與蒸餾燒瓶的軸心線相重合，并使溫度計毛細(xì)管的低端與燒瓶支管內(nèi)壁底部的zui高點在同一水平面上。蒸餾燒瓶的支管伸入冷凝管的長度一般控制在25～50mm，但是必須注意不要接觸內(nèi)壁，冷凝管出口要插入到接取餾出樣筒量的100mL標(biāo)線以上的位置，以便觀察。

2 要準(zhǔn)確稱取與移入試樣

試驗時所用油品試樣、容器、溶劑都應(yīng)準(zhǔn)確稱量，特別是平行試驗時數(shù)量要相等。例如，在潤滑脂滴點試驗中，試樣裝入脂杯要均勻，并與脂杯上口平齊，不得有氣泡和空隙。再如，開口閃點坩堝內(nèi)的試油裝入量，一定要按照試樣預(yù)期閃點裝至坩堝所標(biāo)明的刻線處，否則對測定結(jié)果會有較大的影響。

3 要嚴(yán)格控制加熱速度和時間

對石油產(chǎn)品的質(zhì)量分析測定，大部分試驗項目都有對試樣加熱的程序(如蒸餾、閃點、灰分、水分、實際膠質(zhì)、酸度、酸值等)。加熱時溫度上升是否均勻，升溫速度的快慢及加熱時間的長短，是否符合試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，直接影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，要控制好加熱速度。在汽油蒸餾試驗中，若溫度上升太快，會使蒸餾損失量大，殘留物減少，l0％、50％、90％的餾出溫度偏高，因此在蒸餾時，應(yīng)將加熱強度控制在從開始加熱到餾出*滴的時間在5～10rain內(nèi)，繼續(xù)加熱的速度應(yīng)控制在每分鐘4～5mL，直到餾出95％后，調(diào)整加熱強度為3～5分直至終餾點。加熱速度對閃點、實際膠質(zhì)等項目的測試，也有較大的影響，速度過快會使閃點測試結(jié)果偏低，實際膠質(zhì)偏小等。

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測試油品的實際膠質(zhì)、運動粘度、腐蝕，錐入度等項目，對試樣恒定溫度和恒定時間都有要求。目前，質(zhì)檢室用的恒溫儀器，多數(shù)采用水浴、油浴、空氣浴等。用于直接控制溫度的設(shè)備，主要有電子繼電器、熱電偶，溫度自動控制器等裝置，其自動控溫范圍應(yīng)在試驗要求規(guī)定的恒溫范圍之內(nèi)，恒溫時間不得低于試驗方法規(guī)定的時間。恒溫時間過短或每次時間不一致，或者超恒溫范圍，都會造成試驗結(jié)果的誤差，甚至?xí)乖囼灲Y(jié)果無效。

5 要準(zhǔn)確判斷終點。避免測定結(jié)果偏大

準(zhǔn)確判斷終點直接關(guān)系到配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的準(zhǔn)確度，應(yīng)細(xì)心操作。在標(biāo)定0．05mol／L鹽酸水溶液、0．05mol／L氫氧化鉀乙醇溶液中，所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)量的多少，常常直接影響試驗的結(jié)果。在具體操作中，當(dāng)快接近終點時，應(yīng)放慢滴定速度，加快錐瓶的搖晃速度，并使液滴變小，必要時，采用半滴滴定，滴定終點以顏色發(fā)生明顯變化為宜。實踐證明，在接近終點時，如仍用整滴快速滴定，很難控制滴定液的適當(dāng)用量，往往會超過終點，從而使測定結(jié)果偏大。(未完)