氣相色譜儀是一般實驗室常用的分析儀器,對氣相色譜儀的維護和保養是各實驗室經常遇到的問題。但是,因為具體情況不同,污染物及工作環境的差異,各實驗室所采用的處理方法可能有所不同。正確的對儀器進行維護和保養,可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進行。尤其是工廠實驗竄,經常對儀器進行維護和保養是化驗室一項*的工作,甚至影響企業的生產和經濟效益。
氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,在使用過程中極易被高分子有機物污染,或造成儀器部件堵塞。氣相色譜儀在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TDI等有機物的定量分析,儀器在運行一段時問后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積傘外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為為部分有機物的凝I創點較低,在進樣口值 經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;任使用過程中,TCD檢測器很有可能被臺機物污染;FID檢測器長時常用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或嗩嘴、收集極部分積炭經常發生。
氣相色譜儀在化工企業的應用過程中,由于生產連續性的需要,通常都是24 h運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,就何必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行*的清洗和維護。
下面根據氣相色譜儀在我公司的使用情況,分別對氣相色譜儀的內部清潔、電器部分、電路板、進樣口、TCD檢測器、FID檢測器的檢修和清潔情況作一一下簡單介紹。
1 儀器內部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能*清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2 電路板的維護和清潔
氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
3 進樣口的清洗
用于有機物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進樣,毛細管色譜柱。根據儀器的生產廠家和型號的不同,進樣口的分流控制系統一般有EPC控制分流和手動控制分流兩種情況。
在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清
洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。
分流平板zui為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗~般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時問
使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘十處理。
由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
4 TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30 ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4—8 h,降溫后即可使用。
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