進口原子吸收光譜儀特征光源發射出待測元素*波長的光輻射,原子化系統使試樣中待測元素原子化,同時待測元素的原子蒸氣被吸收光源發出的光輻射。單色器分離出由光源發出的被測試樣原子蒸氣吸收而減弱了的待測元素單色光,再經檢測器、放大電路、處理及顯示等步驟后,測得試樣中待測元素的原子蒸氣對光源光輻射的吸收度,zui后根據在一定條件下待測元素原子的吸光度與其濃度成正比的關系,即比耳定律,求出試樣中待測元素的含量。
原子吸收光譜儀-基本知識
1.方法原理
原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現象。
當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態躍遷到激發態所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產生吸收光譜。基態原子吸收了能量,zui外層的電子產生躍遷,從低能態躍遷到激發態。
2.原子吸收光譜儀的組成
原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。
A 光源
作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性
一般采用:空心陰極燈 無極放電燈
B 原子化器(atomizer)
可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
特點:操作簡便、重現性好
b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是zui常用的原子化器。
原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達*
靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少:適合難熔元素的測定
c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用(氫化物發生,汞蒸氣發生和揮發性化合物發生)。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。
C 分光系統(單色器)
由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
色散元件為棱鏡或衍射光柵
單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領
D 檢測系統率
由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數轉換器和電腦組成
3.*條件的選擇
A 吸收波長的選擇
B 原子化工作條件的選擇
a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)
b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)
c 石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體、*原子化溫度)
C 光譜通帶的選擇
D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇
4.干擾及消除方法
干擾分為:化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾
化學干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入緩沖劑
背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法
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