1 范圍

本標準規定了煤的水分、灰分和揮發分的測定方法和固定碳的計量方法。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準有引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。

GB/T 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法（eqv ISO 925）

GB/T 7560 煤中礦物質的測定方法（ neq ISO 602）

3 水分的測定

本標準規定了煤的兩種水分測定方法。其中方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤和無煙煤。

在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進行效正以及基的換算時，應用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。

3.1 方法A（通氮干燥法）

3.1.1 方法提要

取一定量的空氣干燥煤樣，置于105~110℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出水分質量的分數。

3.1.2 試劑

3.1.2.1 氮氣：純度99.9%，含氧量小于0.01%.

3.1.2.2 無水氯化鈣（HGB3208）；化學純，粒狀。

3.1.2.3 變色硅膠：工業用品。

3.1.3 儀器、設備

3.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105~110℃范圍內。

3.1.3.2 玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm, 并帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）

3.1.3.3 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

3.1.3.4 干燥塔：容量250ml，內裝干燥劑。

3.1.3.5 流量劑：量程為100~1000ml/min.

3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg

3.1.4 分析步驟

3.1.4.1 在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g，稱準至0.0002g平攤的稱量瓶中。

3.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105~110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。

注：在稱量瓶放入干燥箱前功盡棄10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準。

3.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約定20min）后稱量。

3.1.4.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到兩次連續干燥煤樣質量的減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。

3.2 方法B（空氣干燥法）

3.2.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105~110℃干燥箱內，于空氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣的質量損失計算出水分質量分數。

3.2.2 儀器、設備

3.2.2.1 鼓風干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105~110℃范圍內。

3.2.2.2 玻璃稱量瓶：同3.1.3.2.

3.2.2.3 干燥器：同3.1.3.6.

3.2.2.4 分析天平：同3.1.3.6

3.2.3 分析步驟

3.2.3.1 在預先干燥并以稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g

，稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。

3.2.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105~110℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1~5h。

注：預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3~min就開始鼓風。

3.2.3.從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

3.2.3.4 起家行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010ga或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為講算依據。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。

3.3 結果的計算

空氣干燥的煤樣水分按式（1）計算

Mad= m1 x100………………………（1）

m

式中：

mad————空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（%）；

m——稱取的空氣干燥的煤樣質量，單位為克（g）

m1——煤樣干燥后失去的質量，單位為克（g）

3.4 水分測定的精密度

水分測定的重復性如表1規定：

表1

4 灰分的測定

本標準包括兩種測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。

4.1 緩慢灰化法

4.1.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815+10）℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

4.1.2 儀器、設備

4.1.2..1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區，能保持溫度為（815+10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為（25~30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20~30）mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年較準一次。

4.1.2.2 灰皿：瓷質，長方形，底長45mm，底寬：22mm高:14mm（見圖2）

4.1.2.3 干燥器：同3.1.3.3。

47.1.2.4 分析天平：同3.1.3.6。

4.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板

4.1.3 分析步驟

4.1.3.1 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1+0.1）g

,稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。

4.1.3.2 將灰皿放送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區中，關上爐門并使爐門留有15mm d左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min.繼續升溫到（815+10）℃，并在此溫度下灼燒1h.

4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥氣中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

4.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.15g為止。以zui后一次灼燒后的質量為計算依據。灰分低于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。

4.2 快速灰化法

本標準包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。

4.2.1 方法A

4.2.1.1方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（815+10）℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內*灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

4.2.1.2 儀器：快速灰分測定儀（見附錄A）

4.2.1.3 分析步驟

a） 將快速灰分測定儀預先加熱至（815+10）℃。

b） 開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或它合適的速度。

注：對于新的灰分快速測定儀，應對不停煤種進行與緩慢的灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。

C） 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（ 0.5+0.01）g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.08g。

d） 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

e） 當灰皿從爐中取出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

4.2.2 方法B

4.2.2.1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815+10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

4.2.2.2 儀器、設備：同4.1.2

4.2..2.3 分析步驟

a）在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1+0.1）g,稱準至0.0002g，均勻的攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b）將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩緩推入馬弗爐中，先使*排的灰皿中的煤樣灰化。待5~10 min后煤樣不在冒煙時，以每分鐘不大于2cm 的速度把其余各排灰皿順序推入爐內積熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。

c） 關上爐門，在（815+10）℃溫度下灼燒40min。

d）從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷至室溫（約20min）后，稱量。

e）進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過去時0.0010g為止。以zui后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定。灰分低于15.00% 時不必進行檢查性灼燒。

4.3 結果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按式（2）計算：

Aad= m1 x100……………………………………………..（2）

m

式中：

A ad——空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數（%）；

m——稱取的空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）；

m1————灼燒后殘留物的質量，單位為克（g ）;

4.4 灰分測定的精密度

灰分測定的重復性和再現性如表2規定：

5 揮發分測定

5.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900+10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。

5.2 儀器、設備

5.2.1 揮發分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質量為15~20g 。

圖3 揮發分坩堝

5.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（900+10）℃，并有足夠的（900+10）℃的恒溫區。爐子的熱熔量為當起使溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min 內恢復到（900+10）℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20~30mm處。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。

5.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，并用坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖4）

5.2.4 坩堝架夾（見圖5）

5.2.5 干燥器：同3.1.3.3

5.2.6 分析天平；同3.1.3.6

5.2.7 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓壓制直徑約10mm的煤餅。

5.2.8 秒表

5.3 分析步驟

5.3.1 在預先于900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷堝中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.01）g（稱準至0.0002g）,然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。

5.3.2 將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入后要求爐溫在3min內恢復至（900+10）℃，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

5.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

5.4 焦煤特征分類

測定揮發份所得焦渣的特征，按下列規定加以區分：

（1）粉狀——全部是粉末，沒有相互粘粘著的顆粒。

（2）粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉未。

（3）弱粘結——用手指輕壓即成小塊。

（4）不熔融粘結——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

（5）不膨脹熔融粘結——焦渣形成扁平的塊， 煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

（6）微膨脹熔融粘結——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小汽泡）

（7）膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。

（8）強膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

5.5 結果的計算

空氣干燥煤樣的揮發分按式（3）計算：

Vad= m1 x100-Mad ………………………………..（3）

m

式中：

Vad————空氣干燥煤樣的揮發分，單位為百分數（%）

m————空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g ）;

m1————煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g ）;

Mad————空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（%）;

5.6 揮發分測定的精密度

揮發分測定的重復性和再現性如表3規定：

表3

6 固定碳的計算

空氣干燥基固定碳按式（4）計算：

FCad=100-（Mad+Aad+Vad）…………………（4）

式中：

FCad——空氣干燥基固定碳，單位為百分數（%）；

Mad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（%）；

Aad——空氣干燥燈樣的灰分，單位為百分數（%）；

Vad——空氣干燥煤樣的揮發分，單位為百分數（%）；

7 空氣干燥基揮發分換算成干燥無灰基揮發分及干燥無礦物質基揮發分

7.1 干燥無灰基揮發分

Vdaf = Vad x 100 …………………（5）

100- Mad- Aad

當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質量分數為2%~12%時，則：

Vdaf = Vad -（CO2）ad x 100 …………………（6）

100- Mad- Aad

當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質量分數大于12%時，則

Vdaf = Vad -[（CO2）ad-（CO2）ad（焦渣）] x 100 …………………（7）

100- Mad- Aad

式中:

Vdaf——干燥無灰基揮發分，單位為百分數（%）

（CO2）ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數（按GB/T218測定），單位為百分數（%）。

（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧碳對煤樣量的質量分數，單位為百分數（%）。

7.2 干燥無礦物質基揮發分

Vdmmf= Vad