隨著國內外化妝品原料的日新月異，技術的日趨，21世紀美容化妝品行業也發生了的發展。然而，化妝品里含有水分、膠質、脂肪酸、類脂物、蛋白質、激素與維生素等均易引起微生物繁殖變質，為使化妝品質量得到保證必須加入防腐劑。 由于防腐劑種類繁多且具有一定的毒性，因此我國《化妝品衛生規范》視其為限用物質，規定了55種防腐劑的使用*。

  目前防腐劑測定的方法主要有分光光度法、滴定法、氣相色譜法、薄層色譜法和液相色譜法,但這些方法都有一定的局限性,不能滿足現在檢測的要求。為了完善和補充原有的防腐劑測定方法，南京科捷應用研究所采用HPLC法建立了化妝品中多種防腐劑的同時測定方法。使用本方法檢測了洗發精、潤膚霜、精華液、發膠、粉底、眼影、整發霜、脫毛膏、洗甲水、芳香油、止汗液露、除臭劑等多種化妝品,獲得滿意結果。

二、LC-10Tvp梯度液相色譜儀配置

LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺

SPD-10Tvp紫外檢測器：1臺 
SCL-10Tvp 系統控制器：1臺
7725i手動進樣閥： 1套 
色譜工作站：1套    （VI2010、N2000、N3000選用）
液相色譜柱：1支     （C18 4.6*250mn,5um）
微量進樣器：1支     （50ul/100ul）

   進樣支架  ：1只     （進樣閥用）
三、LC-10Tvp梯度液相色譜儀特點

LC-10Tvp梯度液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎上經過優化，利用美國*技術開發設計，國內加工生產的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度液相色譜儀實現了人機對話，可實時對儀器的運行狀態進行監控，并可對潛在和已出現的故障做出判斷，同時提供在線解決方案。該儀器也全面實現了遠程的準無人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時通過高精度的AS1000自動進樣系統，實現自動化進樣，zui大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度液相色譜儀可廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。

主要特點
    豐富的功能——符合客戶對分析的不同需求
    硬件具有VP功能，記錄維護信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統控制器增具有時鐘、溫度計、濕度計等人性化設計的功能。
    的性能——滿足客戶對儀器的嚴格要求
    檢測器采用進口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的雙透鏡流通池，控制波長調節的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點。
    VI2010工作站符合多種法規要求。

    可靠的結果——滿足客戶對結果的準確要求
    與進口儀器做對比試驗,分析結果具有高度的一致性。

    簡便的操作——便于客戶對軟件的熟練操作
    軟件采用多窗口模式，操作方便。
    精美的外觀——滿足客戶對儀器的視覺要求
    外形精美，帶來視覺上的享受。
技術指標 

檢測方法

1 實驗儀器 

LC-10Tvp型液相色譜儀（南京科捷分析儀器） 

SPD-10Tvp紫外檢測器（南京科捷分析儀器） 

SCL-10Tvp系統控制器（南京科捷分析儀器） 

Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm×5µm 色譜柱

kromasilPhenyl苯基柱4.6mm×150mm×5µm 色譜柱

YMC-Pack胺基柱4.6mm×250mm×5µm 色譜柱

柱溫箱

超聲波清洗器

電子分析天平

高速離心機

2 試劑

乙醇（一級色譜純，天津市四友精細化學品有限公司出品）。 

2%醋酸水溶液（由10mL的醋酸+490mL的二次蒸餾水） 

對羥基苯甲酸甲酯（C8H8O3，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所） 

對羥基苯甲酸乙酯（C9H10O3，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所） 

對羥基苯甲酸丙酯（C10H12O3，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所） 對羥基苯甲酸丁酯（C11H14O3 ，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所

3色譜條件 

色譜柱：Shimpack VP-ODS （4.6mm×150mm×5µm） C18烷基柱

流動相為乙醇：2%的醋酸水溶液=45：35（v/v）

流速為：0.8ml/min 

進樣體積：5uL 

柱溫為：30℃

檢測波長：254nm

4標準溶液的制備 

4.1標準儲備液的配制  

準確稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯各0.05g，分別用乙醇溶解后移至并定容于4只50mL棕色容量瓶中，配制成濃度為1000ug/mL的各防腐劑標準儲備液，再用SK2510HP型超聲波清洗器超聲脫氣15min，待用。 

4.2標準使用液的配制  

分別準確移取上述四種防腐劑標準儲備液100uL置于4只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度均為10ug/mL的四種酯類化合物的標準使用液，搖勻備用。 

4.3標準混合使用液的配制  

分別準確移取上述四種防腐劑標準儲備液100uL置于同1只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度為10ug/mL的四種酯類化合物的標準混合使用液，搖勻備用。   

5 化妝品樣品的選取及處理    

5.1化妝品的選取  任意選擇平時人們所使用的化妝品（膏霜類、固體類、水類、乳液類）。 

5.2化妝品萃取方法的選取  由于超聲波提取能夠持續均勻地作用于樣品，是一種較好的提取方式，而離心處理有利于提取和分離，故實驗選擇了運用超聲離心相結合處理化妝品樣品的方式。 

5.3化妝品的處理  稱取1.000g的化妝品于小燒杯中，加入少量的乙醇及適量的無水硫酸鈉，搖勻，超聲萃取15min，取上清液經5000r/min離心10min，殘渣加入少量乙醇洗滌再提取，合并上清液，取上清液經0.45nm濾膜過濾后，裝進10mL棕色容量瓶中，再加乙醇定溶后待用。