島津原子吸收光譜儀（AA機）使用注意事項

1. 關于儀器環(huán)境：

a. 要用Windows2000并注意升級，經常更新殺毒軟件，保持計算機不被病毒感染。

b. 所用乙炔要盡量純，以點火前后數(shù)據(jù)無變化為好，因為各地乙炔廠家氣體純度控制不一致，所標純度不一定達到要求，一般要求達到98%以上。乙炔瓶內壓力低于0.5Mpa  就要更換，否則乙炔內溶解物會流出并進入管道，造成儀器內乙炔氣路堵塞，不能點火，儀器會提示燃氣壓力低，而此時乙炔鋼瓶出口壓力是正常的。此故障已出現(xiàn)多次,故再次提醒。

c. 關于空氣，要用經過除油除水后的空氣，空壓機產氣量要達到24升/分鐘以上，要注意空壓機排水及油水分離器的排油排水，空壓機的減壓閥出口壓力為0.35Mpa 。注意觀察空壓機潤滑油的液面高度在兩紅線之間，太低要更換空壓機油，東芝空壓機用的是粘度68的空壓機油。

d. 關于Ar氣，純度99%以上即可，主要是為了保護石墨管和元素不被氧化。

e. 如使用N₂O 氣，注意要用帶加溫功能的減壓閥，因為笑氣鋼瓶內笑氣是以液態(tài)儲存的，使用時變?yōu)闅鈶B(tài)，溫度很低，會影響霧化室溫度，甚至造成霧化室結冰，靈敏度降低。

f. 使用石墨爐時，石墨爐電源要與主機電源不同相，要求220V 30A以上的供電，不要用插座，要使用30A以上的開關，并把接線頭壓緊，防止接觸不良。如果石墨爐與主機同相，石墨爐加高溫時，瞬間電流很大，如果供電容量不足，會造成電壓下降，主機供電不足，數(shù)據(jù)不穩(wěn)。甚至損壞主機。

g. 接地。  因為主機、石墨爐、ASC、計算機打印機要互相連接，由于電源插頭等原因，可能造成機殼帶電，損壞儀器，故一定要把儀器的地線端子用同一根地線相連，并與本樓的單獨地線相連。

h. 如要做有機溶劑溶解的樣品，且霧化室下的廢液管是透明的，請更換有機溶劑廢液管，否則，原廢液管會破裂，有機溶劑漏到儀器內部，發(fā)生危險。（有機溶劑廢液管零件號：016-37619-01 Tube，SE-200 3/8-9/16），如廢液管是較硬的白色塑料管，就不需要更換了。

i. 如果乙炔鋼瓶與儀器距離很長（大于5米以上），管路內徑要在8mm以上，否則會因為流量不足，造成儀器乙炔入口壓力不足，使儀器不能點火或點燃后很快熄滅，儀器提示燃氣或助燃氣壓力低的警告。如果管路長，乙炔瓶調壓閥出口壓力要適當調高一些，但不要大于0.13 MPa。

j. AA點火前，要檢查儀器乙炔和空氣的二次壓力，在打開排風的情況下，按儀器右側的PURGE 鍵，乙炔和空氣二次壓力應為0.05和0.25Mpa，即指針指向12點位置，否則，應調整儀器右側對應的調壓閥。停止按PURGE鍵，空氣壓力表指針會回到0。如果按PURGE鍵時，乙炔表指針壓力下降，則說明乙炔氣路已有堵塞，已造成流量不足。

   2．火焰部分的維護及測量注意事項

a.  火焰法測量時，首先要知道大概的靈敏度，可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標準曲線的數(shù)據(jù)，從中知道線性范圍及可測的樣品濃度范圍，一般結果會比給出的靈敏度低一些，如出現(xiàn)不正常數(shù)據(jù)，才能據(jù)此分析原因，不能盲目的測樣品。因儀器的狀態(tài)不同，調整的各種狀態(tài)（如燃燒頭位置、燃氣及助燃氣流量配比、霧化器的情況）不同，可能造成儀器測某元素與COOKBOOK中的數(shù)據(jù)有較大偏差，這時就要分析原因并調整，使儀器的測量結果誤差zui小。

b. 處理樣品后要無顆粒物質，否則很容易把霧化器進樣毛細管堵塞。如有顆粒，要過濾樣品。毛細管堵塞后，樣品靈敏度會下降很大，一般此時要取下霧化器，用的鋼絲（儀器自帶）疏通，疏通時注意不要把撞擊球捅掉，盡量不要拔出霧化器的毛細管部分。

c. 如要使用笑氣乙炔火焰，要根據(jù)元素不同，調整笑氣流量，使火焰溫度達到合適溫度，以達到*靈敏度。要注意笑氣鋼瓶內壓力，及時更換鋼瓶。

d. 火焰法測量常出現(xiàn)的問題有： 點不著火。原因一般是乙炔或空氣壓力低，或乙炔鋼瓶換的太晚，造成鋼瓶內溶解物進入管路，造成乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個地方堵塞，一是乙炔進入儀器處；一是儀器內乙炔二次調壓閥處，如處理不當造成漏氣會發(fā)生危險，一般要由專業(yè)人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機要注意排水及注意檢查潤滑油液面，夏天每天排水，不同型號的空壓機排水口位置不同，數(shù)量也不同，請注意。

e. 火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關系，一般可用Cu元素檢查，可根據(jù)新儀器安裝時的數(shù)據(jù)或儀器指標檢查，如相差較大，要考慮霧化器問題，在疏通霧化器毛細管后如無大的改善，要檢查霧化效率，檢查方法：對霧化器與撞擊球為一體的霧化器；在關掉乙炔氣的情況下，保證空氣壓力，把霧化器卸出，進樣管插入純水中，由一人按排氣鍵，一人手持霧化器噴純凈水，排出的霧要盡量濃，且均勻穩(wěn)定，如霧，要調節(jié)霧化器噴嘴與撞擊球間的距離，微小的調整會有很明顯的效果，調整時不要把霧及水滴噴入儀器內，要遮擋一下，撞擊球裝在支架上，支架的前后移動會使撞擊球前后移動，支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動，螺絲可調節(jié)。調好后，小心安裝霧化器，壓緊霧化器后，打開乙炔，檢查Cu的靈敏度，是否達到儀器指標。此種方法是針對撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調整。對撞擊球為固定式的調整，可考慮對霧化器的壓緊螺絲的松緊進行微調，查看靈敏度的變化，如噴霧毛細管對撞擊球不正，霧化效率也不會高，有時對霧化器輕微轉動也會改善靈敏度。

f. 要注意檢查點火口Pilot的電極（電子點火器的電極）上的積炭，如有積炭要刮掉，如果積炭太多，有可能造成兩電極短路，建議每月檢查處理一次。乙炔不純時，此處容易產生積炭。

3.石墨爐部分

a. 石墨爐是用于分析PPb級濃度的樣品，因此，不能盲目進樣，濃度太高會造成石墨管被污染，可能多次高溫清燒也燒不干凈，造成石墨管報廢。一般的測量過程要先檢查水的干凈程度，純水的吸光度一般要在0.00X以內為好，建議起碼要在0.01X以內，然后加酸做成空白，再進樣，檢查酸的純度，同樣，吸光度不能太大，建議要控制在0.0X以內，否則會影響靈敏度及線性。空白沒問題后再配制標準系列，同樣，要注意標準樣的吸光度，zui高濃度標準樣吸光度建議要在0.8ABS以下為好，否則可能線性不良或造成石墨管污染，造成測量誤差大。石墨爐法測量，對大氣環(huán)境及樣品瓶樣品杯容量瓶等的接觸樣品的容器的干凈程度要求很高，大氣環(huán)境要干凈無灰塵，否則很可能測不到準確值。

b.石墨管的壽命：

一般的樣品可用幾百次以上，如樣品中有強氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命，一般來說，同一樣品重現(xiàn)性明顯變差，排除其它原因仍不能改善，或已被嚴重污染不能燒干凈的時候，要考慮換石墨管。 如石墨管壽命明顯變短，可考慮如下原因：

1. 氬氣純度及流量。純度要99%以上。流量要檢查石墨爐內外兩氣路，外氣路指石墨管外保護氣，流量要在1.2-1.5升/分鐘。如果偏小，石墨管外表面會損失較快，內氣路受軟件控制，如果有堵塞，石墨管內壁會損失較快。清洗石墨架和石墨帽后，要檢查其上的通氣小孔，不要堵塞。

2. 石墨爐溫度。長時間使用石墨爐后，如不能經常按要求保養(yǎng)，造成石墨管溫度過高會使石墨管損失過快，此時，要檢查石墨帽上的孔內是否要清理，溫度傳感器的濾光片表面是否清潔，傳感器位置是否偏，如偏移，要用工具調整。

c.  石墨爐常見故障：

1.  水壓不足。 原因是現(xiàn)在的石墨爐監(jiān)測水壓使用的其實是監(jiān)測流速，如果水壓低，則達不到流速，水壓過高（超過0.15Mpa）會造成管路泄漏，或造成監(jiān)測流速的葉輪停轉。如果使用自來水，除保證水壓在合理范圍外，還要注意水質，是否有泥沙或鐵銹，水質硬度大，長期使用會造成冷卻塊內堵塞，造成流量下降及冷卻速度下降。鐵銹及泥沙會使葉輪停轉，顯示水壓低。另外，水溫要高于10℃。 對于GFA-EX7以前的石墨爐，監(jiān)測水壓的是水壓開關，長時間使用后水中的雜質等可能堵塞水壓開關，造成無論水壓大小都不顯示水壓低，在忘記開水時使用石墨爐，會使石墨爐過熱，造成石墨爐損壞或接在石墨爐上的塑料管燒斷。請注意檢查，檢查方法：可設定為低溫加熱，不打開水時有應水壓低的報警，否則使用時要注意打開冷卻水開關，還要注意水流的大小。

2  . 加熱時顯示石墨爐電源未打開或有噪聲。 原因是石墨管與石墨架石墨帽間接觸不良使加熱電流出現(xiàn)突變所致。請檢查石墨爐電路中的所有連接部分，如石墨帽及石墨架是否該更換了，石墨爐右半側可向右拉開，右半側是在兩根鐵軌上滑動，如鐵軌臟，要用無水乙醇清理干凈，再滴少許潤滑油，右半側要保持推拉輕松，才能保證石墨管接觸良好。如果發(fā)生過溫度過高且冷卻循環(huán)水流不暢，可能造成冷卻水套下的塑料塊變形，造成左右石墨帽石墨架不同心，其與石墨管的接觸會不良，此時需要專業(yè)人員用工具調整或更換。

在日常清理石墨帽和石墨架時，要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面，如較臟或表面有氧化層時，要用1000目以上的細砂紙把氧化層等打磨掉，保持接觸良好。

清理溫度傳感器的濾光片表面后，再安裝時，固定螺絲不要擰太緊，否則會壓壞濾光片。

4.自動進樣器常見故障：

a.  自動進樣器臂不能到達石墨管上方。 原因可能是進樣臂轉動時被外力阻擋，導致進樣臂的傳感器讀到的位置偏差太大，自己不能找回原點位置，如果關機后再重新初始化還不能正常，就要用調整軟件由維修人員調整。

b.  進樣注射器在自檢時聲音大。 原因可能是驅動注射器的馬達問題。如果ASC-6100的廢液管排水不暢（比如廢液管太長，出水口在廢液中，或廢液管彎曲太大造成），造成ASC廢液不能及時排除，長時間后廢液管與ASC的接頭處輕微泄漏，可能漏到驅動注射器的馬達中，造成馬達不能轉動。

c.  進樣頭位置不容易調整。  原因可能是安裝時或長時間使用后ASC的底盤位置不佳造成。可自己做一下調整，首先，調整石墨爐到*位置并記憶，然后把ASC的左右前后位置調整螺絲調整到中間位置，這時調整進樣頭的位置到進樣口的正中心，不要用左右前后調整螺絲，要調整ASC的底盤的上下位置，ASC的底盤下有兩個或一個可調整的鐵支架（腿）在調整好高低的情況下擰緊固定支架的螺絲。一定要支撐在硬的桌子表面，不要支撐在橡膠面上，如不能找到合適的支撐支架，請用合適的硬物支撐到合適的高度，這樣，調整螺絲在中間時進樣頭就差不多到了進樣口位置，如不合適，輕微調整螺絲就可到*位置。

d。  重復性不良時，要檢查進樣頭的進樣位置，是否進樣頭在進樣后粘有樣品，如果粘有樣品，請考慮是否進樣頭位置不佳，請調整，或樣品粘度太大造成。如不是以上原因請更換進樣頭，如不是一次性進樣頭（黃色），可考慮用鋒利的刀片切掉一點進樣頭（白色管），注意不要使進樣口被壓扁。

             ：159 1400 6184 杜