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白酒中塑化劑的GC-MS分析

來源：北京北分天普儀器技術有限公司 2012年12月10日 09:20

近日，媒體爆出白酒塑化劑超標事件，在國內又掀起了“塑化劑”熱潮。

1 實驗部分

1.1方法原理

樣品在一定溫度下氮吹除去乙醇等易揮發物質，然后用正己烷萃取，靜置分層后取上清液進GC-MS分析。

1.2 儀器與試劑

氣質聯用儀GC-MS

渦旋振蕩器，氮吹儀，分析天平（感量0.0001g）。

鄰苯二甲酸酯標準品

正己烷（色譜純）

1.3 樣品處理

量取5mL樣品于10mL玻璃離心試管中，在85℃下氮吹20min（也可以采用水浴加熱的方法），除去乙醇等易揮發物質，冷卻至室溫，加入2mL正己烷，加蓋密封后在渦旋振蕩器上振蕩提取1min，靜置分層后取上層清液進GC-MS分析。

1.4 分析條件

色譜條件：Equity-5^TM（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細管柱，柱前壓100KPa，載氣流量1ml/min，吹掃流量：2ml/min, 進樣口260℃，柱溫：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃,保持1min；然后以5℃/min升至300℃保持5min。不分流進樣，60S后打開分流閥，分流比：50︰1；進樣量1uL。

質譜條件：EI源，電子能量70eV，離子源200℃，接口280℃，溶劑延遲：6min。掃描方式：全掃描定性，掃描范圍：44.5~450u，掃描周期：0.6s，倍增器高壓：1200V；

選擇離子掃描定量，定量離子見表1。

選擇監測離子時間分段設置如下：

6.25 min～10min: 77,135,149,163,177,205,223

10min～14.2min：45,59,72,85,104,149,205,223,251

14.2min～17.45min：91,101,149,193,206,233,251

17.45min～30min：77,149,167,225,249,279

表1 鄰苯二甲酸酯類化合物定量和定性選擇離子表

序號	中文名稱	保留時間	英文簡稱	定量離子	輔助定量離子	CAS號
1	鄰苯二甲酸二甲酯	7.93	DMP	163	77,135	131-11-3
2	鄰苯二甲酸二乙酯	8.86	DEP	149	177	84-66-2
3	鄰苯二甲酸二異丁酯	10.83	DIBP	149	223,205	84-69-5
4	鄰苯二甲酸二丁酯	11.57	DBP	149	223,205	84-74-2
5	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	11.94	DMEP	59	149,104	117-82-8
6	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	12.67	BMPP	149	85,251	146-50-9
7	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	13.01	DEEP	45	72,149	605-54-9
8	鄰苯二甲酸二己酯	15.40	DHXP	149	251,233	84-75-3
9	鄰苯二甲酸丁基芐酯	15.59	BBP	149	91,206	85-68-7
10	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	16.97	DBEP	149	101,193	117-83-9
11	鄰苯二甲酸二環己基酯	17.62	DCHP	149	167,249	84-61-7
12	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	17.78	DEHP	149	167,279	117-81-7
13	鄰苯二甲酸二苯酯	18.01	——	225	77	84-62-8
14	鄰苯二甲酸二正辛酯	20.10	DNOP	149	279	117-84-0

2 實驗結果

2.1 標準樣品譜圖

14種鄰苯二甲酸酯出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP），鄰苯二甲酸二乙酯（DEP），鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP），鄰苯二甲酸二丁酯（DBP），鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP），鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP），鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP），鄰苯二甲酸二己酯（DHXP），鄰苯二甲酸丁基芐酯（BBP），鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP），鄰苯二甲酸二環己基酯（DCHP），鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP），鄰苯二甲酸二苯酯，鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。

圖1 鄰苯二甲酸酯混合標準溶液全掃描TIC圖（4ug/ml）

圖2 鄰苯二甲酸酯混合標準溶液SIM掃描TIC圖（2ug/ml）

圖3 某品牌白酒樣品SIM掃描TIC圖

2.2 標準曲線

以正己烷為溶劑，配制0.2、0.4、1、2、4 μg/mL系列混合標準溶液，按照上述方法進GC-MS分析，以濃度為橫坐標，定量離子峰面積為縱坐標建立標準曲線，曲線方程、線性相關系數及相對標準偏差見表2。

表2 鄰苯二甲酸酯類化合物標準曲線方程及相關參數

序號	中文名稱	保留時間	線性相關系數	線性方程	RSD/%
1	鄰苯二甲酸二甲酯	7.93	0.9991	y = 2E+06x - 94104	3.6
2	鄰苯二甲酸二乙酯	8.86	0.9990	y = 3E+06x + 16477	4.5
3	鄰苯二甲酸二異丁酯	10.83	0.9980	y = 3E+06x + 187214	3.8
4	鄰苯二甲酸二丁酯	11.57	0.9986	y = 2E+06x + 56025	5.3
5	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	11.94	0.9990	y = 2E+06x + 106025	6.0
6	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	12.67	0.9985	y = 2E+06x - 111007	8.1
7	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	13.01	0.9991	y = 2E+06x - 103508	2.2
8	鄰苯二甲酸二己酯	15.40	0.9987	y = 4E+06x - 157116	3.9
9	鄰苯二甲酸丁基芐酯	15.59	0.9976	y = 2E+06x - 110666	4.8
10	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	16.97	0.9981	y = 858722x - 144477	5.9
11	鄰苯二甲酸二環己基酯	17.62	0.9979	y = 2E+06x + 53810	6.8
12	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	17.78	0.9981	y = 2E+06x + 62018	6.1
13	鄰苯二甲酸二苯酯	18.01	0.9989	y = 1E+06x - 313909	7.6
14	鄰苯二甲酸二正辛酯	20.10	0.9996	y = 2E+06x + 85830	5.9

2.3 回收率實驗

量取5ml白酒樣品，加入一定量鄰苯二甲酸酯混合標準溶液，每個濃度進行三個平行試驗，按照上述方法進行前處理，測定回收率，結果如下表。

表3 樣品加標回收率結果（%）

序號	中文名稱	保留時間	加標濃度 0.16mg/kg	加標濃度 0.4mg/kg
1	鄰苯二甲酸二甲酯	7.93	98	102
2	鄰苯二甲酸二乙酯	8.86	100	105
3	鄰苯二甲酸二異丁酯	10.83	86	89
4	鄰苯二甲酸二丁酯	11.57	89	85
5	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	11.94	73	78
6	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	12.67	83	81
7	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	13.01	82	86
8	鄰苯二甲酸二己酯	15.40	93	97
9	鄰苯二甲酸丁基芐酯	15.59	109	113
10	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	16.97	108	110
11	鄰苯二甲酸二環己基酯	17.62	85	88
12	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	17.78	115	120
13	鄰苯二甲酸二苯酯	18.01	112	119
14	鄰苯二甲酸二正辛酯	20.10	91	99

2.4樣品測試

選取市售的兩種白酒，按照1.3方法對樣品進行處理后進樣分析，結果見表4。

表4 白酒樣品測試結果單位：mg/kg

序號	化合物名稱	樣品A	樣品B
1	鄰苯二甲酸二甲酯	N.D	N.D
2	鄰苯二甲酸二乙酯	N.D	N.D
3	鄰苯二甲酸二異丁酯	0.044	0.056
4	鄰苯二甲酸二丁酯	0.08	0.48
5	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	N.D	N.D
6	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	N.D	N.D
7	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	N.D	N.D
8	鄰苯二甲酸二己酯	N.D	0.09
9	鄰苯二甲酸丁基芐酯	N.D	N.D
10	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	N.D	N.D
11	鄰苯二甲酸二環己基酯	N.D	N.D
12	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	0.02	0.12
13	鄰苯二甲酸二苯酯	N.D	N.D
14	鄰苯二甲酸二正辛酯	N.D	N.D

2.5結論

采用GC-MS檢測白酒中的塑化劑；方法簡便、快速，可同時檢測14種鄰苯二甲酸酯類化合物，在0.2～4μg/mL濃度范圍內線性關系良好，加標回收率在73%～120%之間，精密度良好，檢出限*食品中塑化劑檢測要求。

附：部分鄰苯二甲酸酯化合物的質譜圖及檢索結果

圖4 鄰苯二甲酸二甲酯質譜圖及譜庫檢索結果（1號峰）

圖5 鄰苯二甲酸二乙酯質譜圖及譜庫檢索結果（2號峰）

圖6 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯質譜圖及譜庫檢索結果（5號峰）

圖7鄰苯二甲酸丁基芐酯質譜圖及譜庫檢索結果（9號峰）

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