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質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
氣相色譜法測定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量
氣相色譜法測定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量南氣相色譜儀南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處提供，咨詢。
氣相色譜儀技術(shù)指標：
溫 控 檢測器FID
控溫范圍：室溫上7℃-400℃（增量0.1℃）
程升階數(shù)：三階
程升速率：0.1℃-50℃/min（增量0.1℃） 檢測限：≤5×10-1２g/s（正十六烷）
基線噪聲：≤6×10-12A/H
線性范圍：≥105
穩(wěn)定時間：小于20min
檢測器TCD 檢測器NPD FPD
敏感度：≥10000mV·ml/mg（正十六烷）
基線噪聲：≤30uV（載氣為99.999的氫氣） 檢測限：≤5×10-12g/s（N）
基線噪聲：≤2×10-13A/H
1 范圍（測定β-苯乙醇的含量）
本方法采用毛細管柱氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇的含量。
本方法適用于干型、半干型稻米黃酒中β-苯乙醇含量的測定，結(jié)果表示為mg/L，測定值保留一位小數(shù)。
2 原理（測定β-苯乙醇的含量）
根據(jù)β-苯乙醇等被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，于毛細管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測，內(nèi)標法定量。
3 試劑
3.1 基準乙醇
經(jīng)毛細管氣相色譜測定，其中甲醇、雜醇油、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準乙醇。
3.2 乙醇溶液，15%（v/v）
以基準乙醇，用蒸餾水配成15%（v/v）乙醇溶液。
3.3 β-苯乙醇標準溶液，0.1g/100mL
準確稱取0.100g色譜純試劑β-苯乙醇，將其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液每100mL含0.1gβ-苯乙醇。
3.4 2-乙基正丁酸內(nèi)標溶液，18.66g/L
以色譜純試劑2-乙基正丁酸，用15%乙醇配成體積比為2%的2-乙基正丁酸內(nèi)標溶液，濃度為18.66g/L。
4 儀器（測定β-苯乙醇的含量）
4.1 氣相色譜儀，采用氫火焰離子化檢測器，配有毛細管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置
4.2 微量注樣器，10μL
5 操作步驟（測定β-苯乙醇的含量）
5.1 色譜柱的選擇（測定β-苯乙醇的含量）
選擇固定液為聚乙二醇20M系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細管柱，柱內(nèi)徑0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱長25～50米。
5.2 色譜條件（測定β-苯乙醇的含量）
按儀器使用手冊調(diào)整空氣、氫氣的流速等色譜條件，載氣為高純氮（純度應(yīng)優(yōu)于99.9995%），流速為0.5～1.0mL/min，分流比為20﹕1～100﹕1，尾吹氣約為30 mL/min。
柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化，一般初始柱溫為50℃，保持2 min，然后以4℃/ min程序升溫至210℃，保溫10min，以使內(nèi)標峰、β-苯乙醇峰與黃酒中其他組分的色譜峰獲得*分離為準。
檢測器溫度和進樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異，建議設(shè)定為250℃左右。
5.3 相對校正因子f值的測定
準確吸取1.0mLβ-苯乙醇標準溶液（0.1g/100mL），移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸內(nèi)標溶液（18.66g/L），混勻，待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注樣器進樣1.0μL，記錄β-苯乙醇和內(nèi)標色譜峰的保留時間及其峰面積，計算出β-苯乙醇的相對質(zhì)量校正因子f值。
5.4 樣品的測定（測定β-苯乙醇的含量）
于10mL容量瓶中倒入待測黃酒試樣至刻度，準確加入0.10mL內(nèi)標溶液（18.66g/L），混勻。在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定β-苯乙醇峰的位置，并記錄β-苯乙醇
1
峰與內(nèi)標峰的峰面積。
6 結(jié)果計算（測定β-苯乙醇的含量）
按下式計算β-苯乙醇的含量：
f =6.186111GAA×內(nèi)
X =6.18622××fAA內(nèi)
式中：X —樣品中β-苯乙醇含量，mg/L
f —β-苯乙醇的相對質(zhì)量校正因子，
A內(nèi)1—f值測定時內(nèi)標的峰面積，
A1 — f 值測定時β-苯乙醇的峰面積，
A內(nèi)2 —樣品中內(nèi)標的峰面積，
A2 —樣品中β-苯乙醇的峰面積，
G1 — f 值測定時，標樣中β-苯乙醇的含量，mg/L
186.6—內(nèi)標物的含量，mg/L
7 精密度
同一樣品兩次測定值之差，不得超過平均值的5％。
氣相色譜法測定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量氣相色譜儀南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處提供，：
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