前  言

1.1 說 明

OilTech121是用來檢測水及土壤中礦物油的熒光計，使用相關方法或標準液校準，可以快速、簡單、準確的確定未知待測樣品的濃度。

1.2 主要用途、適用范圍

l 油田、油井、海上石油平臺   

l 石油化工

l 石油環保

l 海運、海事

l 水電站、發電廠

l 海洋、漁業監測

l 環境監測

l 污水處理廠

l 自來水廠

l 水文

l 地質調查

l 農業土壤礦物油

l 工廠冷卻循環水

1.3 檢驗與安裝

 1.3.1 校驗

收到儀器后，仔細檢查，確定所訂購的貨物齊全。貨物包括：

1 OilTech 121B  Handheld Oil in Water Analyzer儀器

2 OilTech 121B  操作手冊

3 訂購的備件。諸如：試管適配器、試管、QuickAdjust校準器模塊

 1.3.2 安裝

圖1

使用OilTech121B前，先安裝電池

1 擰開儀器背面鏍絲，打開電池盒蓋，并放入電池（見圖1）。

2 安裝4節AAA電池。

3 蓋上電池盒蓋，并擰緊鏍絲。

總則及注意事項

l 試管適配器可分別裝入直徑5mm試管和直徑8mm試管兩種

n 樣品API°<45°時，建議使用直徑5mm試管

n 樣品API°>45°時，建議使用直徑8mm試管

n ——數值越大，原油越輕

l 直徑5mm試管容積至少需要75μl

l 直徑8mm試管容積至少需要1ml

l 不要讓樣品中出現氣泡

l 正己烷溶劑應為光譜純試劑，特別是分析低濃度樣品及API°>45°的樣品時

l 儀器讀數直接為水中礦物油濃度

l OilTech121B操作手冊應與OilTech分析方法指南一起使用。

快視圖

3.1 啟動儀器

Press （ON/OFF） button for 2 seconds, turn on the instrument and display  Welcome！

3.2 校準儀器

建議客戶在進行試樣分析前，要對儀器進行校準。通過空白的溶劑及已知濃度的標準液，或者使用QuickAdjust校準模塊，對儀器進行校準。

校準程序：

將色譜純的溶劑吸入潔凈的試管，放入試管適配器中，按（CAL）鍵。

1） 儀器顯示為：

2） 按“”調至

3） 如果顯示 ，請確認溶劑純度或試管潔凈程序，用干凈的布或的紙將試管外面擦干凈。重新按（CAL）鍵

4） 將已知的校準液吸入潔凈的試管內，并將其放入試管適配器中，按（STD）鍵顯示：，按（）鍵移動光標，再按“ENTER”顯示：，按（）鍵移動光標，按（）（）調整1～9的數值，完成正確的輸入選項后，按（ENTER）鍵5 秒鐘后，顯示，按（）鍵，顯示

5） 按（ENTER）鍵，顯示  按（ESC）鍵,完成整個校驗過程。

3.3 如果需要校驗QuickAdjust校驗器模塊，則再進行上述步驟后立刻進行，校準程序如下：

1） 將QuickAdjust校準模塊從儲存箱中取出，用鏍絲刀逆時針方向轉2圈，以擰松校準模塊背面的制動鏍絲。

圖4

2） 使用手柄一面將QuickAdjust校驗模塊，插在zui靠近測量池的后面

3） 關上蓋子。

4） 按（READ）鍵,記錄讀數。

圖5

5） 用鏍絲刀調節QuickAdjust校驗器頂部鏍絲，以增加或減少顯示屏上的數值，逆時針方向轉動鏍絲是增加讀數。

6） 重復步驟（3）～（5），直到讀出所需要的數值。

7） 取出校驗模塊，并轉動鎖緊的制動鏍絲，擰緊，但不要太緊。

8） 重新讀一次QuickAdjust校驗模塊，確認數值無誤，記錄數據。

在測定樣品前，每天用QuickAdjust校驗器驗證OilTech測油儀的校準值。如果QuickAdjust校驗模塊的數值變化幅度超過10%，則重新用QuickAdjust校驗器重新校正OilTech121儀器

3.4 樣品分析

1） 將待測試樣吸入干凈的試管中

2） 將試管放入測量池中

3） 按（READ）鍵，儀器將在5秒鐘內測量并給出結果

4） 樣品的處理請參閱OilTech分析方法指南

3.5 樣品分析的注意事項

1） 注意不能將試樣濺到測量池內，如有濺出應迅速擦拭，可以使用乙醇清洗測量池。

2） OilTech是靈敏度高的儀器，即使有少量殘留也會產生誤差，試管應一次性使用，萃取液取液器也應一次性使用。

3） 試管中樣品至少要填滿試管的50％以上

4） 讀取數值時，必須把試管外面擦干凈和晾干，特別是指紋會造成誤差。

5） 試樣中如有氣泡，讀數會漂移，輕輕拍打試管外壁可驅除氣泡。

6） 如果校驗標準時，使用的是直徑8mm試管，則在樣品分析時亦只能使用直徑8mm試管，否則會引起很大的偏差，校驗QuickAdjust時也要注意這些。

Ⅳ

4.1 靈敏度

在進行校驗程序時，儀器屏幕上顯示“Standard<Blank”時，需重新校驗標準。

原因1  信號不足，可以采用大的試管或用降低正己烷與水的比例和增加油與溶劑的比例，使溶劑中有較高濃度的油。

原因2  試管不潔凈，可更換干凈的試管。

原因3  溶劑不干凈或不純，可對照純凈的溶劑校驗溶劑讀數。

4.2 線性范圍

   在線性范圍內，OilTech121與讀數值與礦物油的濃度成正比。不同組分的油線性范圍是不一樣的，可采用1:1稀釋的方法來校驗線性度。如果不是成正比讀數上升，則不在線性范圍內。大多數的原油溶劑中油1000ppm（水中油100ppm）OilTech121呈線性。另外，線性范圍取決于試管的大小，用小的試管可以擴大線性范圍，因為小的試管光程短。

4.3 溫度的影響

    熒光對溫度敏感，試樣溫度上升，熒光減弱，為了得到更高的準確度，應盡量在相同的溫度下，讀取空白、標液與試樣。

Ⅴ 故障維修

出現“low Battery”報警時，應更換電池，并校驗儀器，可以使用QuickAdjust進行校驗。

出現“Too High reblank”對溶劑進行校準，確認純度，重新校驗。

出現“Standard<Blank”則調整溶劑中油的濃度或空白溶劑或使用大的試管。

出現“Over”則需要稀釋試樣。

出現按鍵不靈等電路故障，請與中國技術服務中心。

Ⅵ 保修

保證OilTech121儀器各個零部件和制造工藝在正常使用情況下沒有缺陷，保修期為發貨之日起一年。盡請用戶按照OilTech測油儀的用戶手冊安裝及操作儀器。因接觸溶劑或其它腐蝕性液體及氣體而造成的損壞、因拆裝和改造儀器而造成的損壞不在保修之列

Ⅶ  OilTech121B型手持式測油儀技術參數

l 測量原理： 采用紫外熒光光度法檢測技術

l 測量范圍：   5ppb-50ppm 

l 靈敏度： 5ppb

l 精度： 5%（樣品濃度為1000ppb）

l 測量方法： 溶劑提取

l 可使用溶劑： 正己烷、Vertrel、二甲苯、氟利昂

l 測量過程所需時間： < 4分鐘

l 反應時間： 5秒

l 適用樣品: 含有礦物油的水樣及土壤樣品

l 校準： 單點和空白

l 報警： 電量不足、高空白、標樣小于空白

l 環境溫度： 5～40℃

l 電源： 使用4節AAA電池，可檢測次數大于1000次

l 自動斷電： 不觸摸按鍵3分鐘后

l 顯示： LCD

l 重量： 500g

l 保修： 1年

OilTech121B測定方法指南

OilTech121測試方法經現場證明能快速檢測水及土壤中的礦物油業已證明實際檢測數據與重量分析法密切相關。實行熒光分析方法可免除傳統的重量法因該溶劑揮發而造成對環境的危害，及紅外分析法使用的溶劑對人體的巨大傷害， 這種方法確保新的EPA方法1664中測得的正己烷提取物可以快速的檢測出來。油脂類對紅外法干擾明顯，但對熒光無響應。

熒光分析法雖然只能測定水中的芳香烴和共軛烯烴，而不能檢測飽和烷烴，但大量的調查與實驗表明，所有石油類污染物都含有芳香烴化合物，芳香烴是水溶石油類污染物中含量zui穩定的成份，因此，熒光信號能表征全部石油類。石油類污染物進入水域之后不能全部溶于水，前幾個小時C18碳氫化合物的90％以上揮發，C19～C21化合物的50％以上揮發，低分子量的芳香烴，如：苯和萘溶于水，其在水中的濃度逐漸提高，含量相當穩定。

OilTech121是經現場證實的水質分析中的測油儀，而OilTech121分析方法是經現場實際經驗而開發的，用戶把它視作大多數場合的使用指南，有時可能需要改變它的分析程序。分析數據因標定的烴類、化學背景、穩定性的組份，提取使用的溶劑純度，分析方法的正確使用情況，以及操作人員進行分析時的技巧的不同。所以,不能保證在所用場合對油的分析數據的性，因為具體的參數不在我們控制的范圍內。

注意：此方法描述了OilTech121儀器的提取比例為：用5ml正己烷提取50ml的水樣，儀器讀數為水中油的濃度！可以根據使用的具體需要改變水和正己烷的提取比例，然后進行測量并運算。

提取程序：

1） 把50ml的水樣放入潔凈的50ml具塞量筒中；

2） 把6N的鹽酸把水樣調制PH<2,可用一次性PH試紙檢查；

3） 加入5ml的正己烷，并蓋好蓋子；

4） 用力搖晃量筒2分鐘后，將水中的油提取出來；

5） 將正己烷與水分離需要約1分鐘。如果收集到的提取液呈乳狀液，可用潔凈的小管攪拌并破乳；

6） 正己烷提取液在量筒的上層；

7） 用萃取液取液器將提取液注入到試管中，用干凈的紙或布擦拭試管外部；

8） 將試管插入OilTech121儀器中，蓋上蓋子；

9） 如果OilTech測油儀斷開，按（ON/OFF）鍵；

10） 按（READ）鍵，讀取數據，記錄濃度；

11） 扔掉水樣及剩余的正己烷提取液；

12） 扔掉試管及萃取液取液器；

13） 清洗量筒。可用異丙烯醇清洗量筒，使其快速變干，或用不含磷的實驗室用的洗滌劑清洗。

方案1：用相關的推薦方法（例如：EPA1664）校準OilTech121測油儀

通過用OilTech121測油儀與推薦方法分析水樣，并對測量值進行關聯，完成對儀器的校準。把水中的提取液中的烴類產生熒光反應與推薦的方法相關聯。

使用光譜純的正己烷Blank OilTech121測油儀，先用推薦的方法（例如：EPA1664），再使用OilTech快速方法，同時對取得的兩份水樣進行分析，完成時儀器的校準后，可對其它水樣進行分析。

※ 注：

1） EPA1664是采用正己烷萃取及重量法測定礦物油的相關方法。

2） EPA1664方法使用了正己烷作為萃取劑，而OilTech121方法與其相同。使用其它的方法時，因使用萃取劑的不同，而使測量結果產生偏差；在使用紅外分析法校準OilTech121時，更需要注意。

3） 部分水樣特別是油的濃度較高的水樣在采集水樣時，因水樣均勻度的不一致，而采用的推薦方法，與OilTech121快速方法使用的溶劑不一樣時，更要特別的引起注意。

方案2 制備原油標準液

可以使用油的標準液校驗OilTech121測油儀。油的標準液與實際水樣中的油之間的關系與場地有關。大多數的水質分析專家認為采用標準液所獲得的結果與推薦方法制備的標準液所產生的結果是有偏差的。通常是在無法獲得推薦方法的情況下，才使用標準液來校準儀器。在某些國家，從專門的認證實驗室可以獲得用于熒光法測定的油的標準液，但其組分是有差別的。

※ 重要提示：

OilTech121快速方法是把50ml水樣排入5ml正己烷中，所以提取液是10倍于水的濃度。例如：水樣中油的濃度是25ppm，則提取液的濃度是250ppm。

*步：制備1000ppm的原油儲備標準溶液

1 用移液管把100μl的原油注入100ml的容量瓶中；

2 加入正己烷，溶解；

3 加入正己烷，定容；

4 加蓋并搖勻。

第二步：制備250ppm的校準標準溶液

1 用移液管取25ml的1000ppm儲備液，放入100ml容量瓶中，其中的一半是正己烷；

2 加入正己烷，定容；

3 加蓋并搖勻。

第三步：校驗OilTech121

※ 注：

250ppm的校準標準溶液相當于OilTech121測油儀方法提取的25ppm水樣，提取比例10:1，所以在校驗儀器過程中，必須將校準標準值設定在25，如果采用不同的提取比例，則必須調整設定值。

zui后參照操作手冊進行校驗。