勝利油田中勝環(huán)保公司分析中心攜帶樣品與有關(guān)分析試劑前來我公司，利用FJA-2型微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)對(duì)石油磺酸鹽中的硫酸鹽與活性組分含量的測(cè)定，對(duì)多個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果表明，電位滴定法測(cè)定石油磺酸鹽中的硫酸鹽、光度自動(dòng)滴定法測(cè)定表面活性劑含量具有較高的靈敏度與好的測(cè)定精度，現(xiàn)將測(cè)試結(jié)果報(bào)告如下，供能考。

（一）磺酸鹽中的硫酸鹽^-測(cè)定方法與結(jié)果

用天平稱取樣品溶液零點(diǎn)幾克，到0.001g（視樣品含量不同而不同）于100ml燒杯中，加10ml蒸餾水，加無水乙醇35 ml，用稀HCl將pH必須調(diào)在pH4（用 pH計(jì)和pH復(fù)合電極來調(diào)），以鉛電極為指示電極，銀氯化銀電極為參比電極，用*標(biāo)準(zhǔn)溶液［C（Pb（NO₃）₂）＝0.01021mol/L］為滴定劑，在FJA-2微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)上進(jìn)行自動(dòng)滴定，叁個(gè)樣品測(cè)量結(jié)果如下表。滴定曲線如圖所示。

計(jì)算

硫酸鹽%=（C´V´132´100）/（m´1000）

式中：

C——Pb（NO₃）₂滴定劑的摩爾濃度；

V——滴定劑Pb（NO₃）₂的耗用量（ml）；

m——試樣重量；

132——為硫酸鹽的摩爾質(zhì)量。

（二）磺酸鹽中的表面活性劑含量的測(cè)定方法與結(jié)果

      測(cè)定磺酸鹽中的表面活性劑含量的測(cè)定方法很多，用滴定來測(cè)定磺酸鹽中的活性組分含量主要有電位滴定法與光度滴定法兩種  ，前者電極來源困難，而后者有光度滴定傳感器可用，非常方便。用天平稱取樣品溶液零點(diǎn)幾克（視樣品含量不同而不同）于100ml燒杯中，加60ml蒸餾水，不加滴定任可指示劑，選用黃色FJA-1型光度滴定傳感器（南京傳滴儀器設(shè)備有限公司），用0.004mol/L陽離子表面活性滴定劑（十六烷基*基溴化銨）為滴定劑，在FJA-2微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)上進(jìn)行光度自動(dòng)滴定。樣品測(cè)量結(jié)果如下表。滴定曲線如圖所示。

（三）討論

1、用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硫酸根時(shí)，為了防止生成的硫酸鉛溶解，溶液的pH值應(yīng)控制在4pH值范圍內(nèi)，并在75%的酒精溶液中滴定，保證一定的滴定精度。但pH值太小會(huì)造成滴定的銳度指數(shù)太小。

2、在做光度滴定時(shí)試液必須充滿光度滴定傳感器的工作窗。為了保證有好的滴定結(jié)果就注意如下幾點(diǎn)：

（1）進(jìn)行光度滴定時(shí)用用黑紙將燒杯包起來,進(jìn)行簡單的光屏蔽；

（2）滴定攪拌時(shí)不要太劇烈且要平穩(wěn)（這和選擇燒杯和攪拌子有關(guān)）；

（3）光度滴定傳感器不要放在攪拌的旋渦中，應(yīng)盡量靠邊且使溶液容易流過比色窗。