科捷 氣相色譜儀五大系統概述
氣相色譜儀由五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、控溫系統以及檢測和記錄系統。
1. 氣路系統
氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行、管路密閉的氣路系統。通過該系統,可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩定性以及測量流量的準確性,對色譜結果均有很大的影響,因此必須注意控制。
常用的載氣有氮氣和氫氣,也有用氦氣、氬氣和空氣。載氣的凈化,需經過裝有活性炭或分子篩的凈化器,以除去載氣中的水、氧等不利的雜質。流速的調節和穩定是通過減壓閥、穩壓閥和針形閥串聯使用后達到。一般載氣的變化程度<1%。
2. 進樣系統
進樣系統包括進樣器和氣化室兩部分。進樣系統的作用是將液體或固體試樣,在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。進樣的大小,進樣時間的長短,試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結果的準確性和重現性。
(1)進樣器
液體樣品的進樣一般采用微量注射器。
氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥定量進樣。
(2)氣化室
為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。為了盡量減少柱前譜峰變寬,氣化室的死體積應盡可能小。
3. 分離系統
分離系統由色譜柱組成。
色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。
(1)填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內裝固定相,一般內徑為2 ~ 4mm,長1 ~ 3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
(2)毛細管柱又叫空心柱,分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。空心毛細管柱材質為玻璃或石英。內徑一般為0.2~ 0.5mm,長度30 ~300m,呈螺旋型。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。
4. 控制溫度系統
溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性。控制溫度主要制對色譜柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。
對于沸點范圍很寬的混合物,一般采用程序升溫法進行。程序升溫指在一個分析周期內柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達到用zui短時間獲得*分離的目的。
5.檢測和放大記錄系統
(1)檢測系統
根據檢測原理的差別,氣相色譜檢測器可分為濃度型和質量型兩類。
濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)。質量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器(FID)和火焰光度檢測器(FPD)。
(2)記錄系統
記錄系統是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。
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