臺式核磁共振波譜儀能夠清晰地分辨化學位移,并解析由J-J耦合產(chǎn)生的微小分裂,從而提供化學結(jié)構(gòu)信息。這對于有機化學結(jié)構(gòu)分析尤為重要,是化學結(jié)構(gòu)分析的重要工具;通過核磁共振波譜,可以對化合物進行定性分析,確定其分子結(jié)構(gòu)、官能團等信息。同時,利用特定的內(nèi)標和實驗條件,還可以進行定量分析,測定樣品中各組分的含量。
臺式核磁共振波譜儀的特點:
1.高分辨率:采用永磁磁體,具有較高的分辨率,能夠清晰地分辨化學位移和微小分裂。這使得它在化學結(jié)構(gòu)分析中具有較高的準確性。
2.操作簡便:該儀器使用標準5毫米NMR測試管,樣品處理熟悉方便。同時,其軟件簡潔易用,無需專業(yè)操作技術(shù)人員即可完成測試。
3.成本低廉:相比于傳統(tǒng)的高場核磁共振波譜儀,成本較低。它無需液氮或液氦冷卻,且維護費用低,使得更多的實驗室和企業(yè)能夠承擔得起。
4.安全可靠:永磁體的輻射遠遠低于手機所產(chǎn)生的輻射作用,并且對環(huán)境的適應能力較強。它可以布置于普通的實驗室內(nèi),無需特殊的場地和設施。
5.應用廣泛:在化學、生物學、醫(yī)學、高分子材料、石油、食品等多個領(lǐng)域都有廣泛的應用。它的多功能性和靈活性使其成為科研和教學中不可少的工具之一。
臺式核磁共振波譜儀的測定步驟:
-將固體樣品溶解在適當?shù)娜軇┲校ǔ_x用無水乙醇、二甲基甲酰胺等溶劑。
-選擇適當核磁共振的溶解,使樣品溶解。
-清潔核磁共振管,確保無雜質(zhì)影響。
-將樣品溶液用吸管裝入核磁共振管中,密封完好,避免氧氣和濕氣的進入。
-打開波譜儀的溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng),并將溫度設置到所需的范圍內(nèi)。
-等待一段時間,直到波譜儀內(nèi)部的溫度穩(wěn)定在設定值附近。
-根據(jù)實驗要求選擇合適的核磁共振譜儀頻率、脈沖序列等參數(shù)。
-將裝有樣品的核磁共振管放入核磁共振波譜儀中。
-進行標定,包括標定化學位移參考物質(zhì)和調(diào)整劇烈強度等。
-通過控制譜儀的電子學部分,收集核磁共振信號,得到核磁共振譜圖。
-對核磁共振信號進行處理,包括線寬調(diào)整、積分、擬合等處理方法。
-提取和解析核磁共振譜圖中所包含的信息,如化學位移、耦合常數(shù)等。

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